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测总氮注意事项（个人经验版）——请多指导哈

pyhlfg

2012/06/05

测TN半年多了，在老同志和网上同行的经验传教下，自己也摸索出几点注意事项，在此列出。请大家多多指导，提意见；希望对新手有所帮助。

测总氮注意事项（个人经验版）——请多指导哈

一、原理：

溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而NO3-在275nm处无吸收。

二、试剂、设备：

1、水：二重蒸馏水，最好当天制。

2、碱性过硫酸钾溶液（4%K2S2O8+1.5%NaOH），按实际用量配。

（1）K2S2O8：纯度要求高，宜用国药分析纯（老批号的纯度也不够）。

4%溶于60%的水中：不易溶解，特别是温度低于15℃时。宜开50℃水浴+间断搅拌助溶，溶后放冷至室温。注意，冬天过冷会析出结晶（20℃时的饱和溶解度为4.7%，10℃时为2.7%），冷到室温马上配，或者实验室开空调。

（2）NaOH：易溶，宜先溶好K2S2O8后，配NaOH并放冷：1.5%溶于20%的水中。

（3）K2S2O8溶液冷却至室温后，缓缓加入冷却到室温的NaOH溶液，搅拌，定容（不用很准，可用量筒或烧杯）。

（4）贮于聚乙烯瓶内，可放一周。一般当天现配现用。

3、（1+9）HCl

4、KNO3标液（用标贮液现配标用液，这才准）

（1）标贮液：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解后定容至500mL，即含NO3-N：500mg/L。0-10℃暗贮，≥6个月。

（2）标用液：取1mL标贮液稀释到50mL，即为10mg/L的NO3-N标用液。

5、玻璃器皿：可用（1+9）HCl浸洗→蒸馏水冲洗，单独存放，防止交叉污染影响空白。对比色管，可先校准10mL、25mL刻度线。

6、压力锅：先加水浸过垫圈。一锅最多煮50根，但放太紧影响吸光度，最好每锅不超过40根。

7、质控样：取标准物质现配（也易失效），或自配。

（1）质控母液（1000mg/L）：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解定容至250mL。

（2）质控样（1mg/L）：先取1mL质控母液，稀释定容至50mL；再从此50mL中取5mL稀释定容至100mL，即得1mg/L的质控样。

三、操作步骤

1、制标线：取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL KNO3标用液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。宜做2个空白样。也可每次平行测中等浓度标液和空白各2份，校核原有曲线（均值相减后，与以前所制曲线上相同点核对，二者相对差值按方法精度要求<5-10%）。

2、质控：每次移取标准物质或质控样溶液时，倾出而非直接移取，防止污染或带入水分，使标准物质溶液失效。

3、取水样：比色管贴好标签（透明胶带缠紧，防止消解后脱落），依序排好，取10mL水样至刻度线（或用移液管准确移取），或取适量水样（使氮含量为20-80微克，即消解定容后的比色溶液的总氮浓度为0.8-3.2mg/L）。

4、加5mL碱性过硫酸钾溶液，塞好塑料塞，用纱布+皮筋扎紧，防迸溅。单层纱布+单根皮筋，也别过紧（难解下，且易损坏比色管）。可用10mL移液管，边加液边盖塞子。

5、比色管放大烧杯中（同一试管架的放一个烧杯，便于取出后排序。建议一个烧杯里最多放9-10根管子，过挤可能导致吸光度过高。余者可放烧杯外，但勿倾斜），放入压力锅（先检查加水至垫片处）。加热至120-124℃，断电，缓缓放气至指针回零（排出冷空气，一定要缓，否则吸光度可能异常偏高）。再加热，在120-124℃保持30分钟（老实守在旁边按插座开关）。或于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气起计时，保持30分钟。

6、断电，自然冷却，缓慢开阀放气，取出比色管并冷至室温（耐心等，否则吸光度有的大有的小。可消解后冷却过夜，次日再取出）。如用民用压力锅，要充分冷却方可开锅盖，防比色管盖蹦出。取下皮筋、纱布，依序排好比色管，依序取下塞子并排好。加入1mL（1+9）HCl，用无氨水稀释至25mL标线（可用洗瓶，边旋管边挤少量水，冲下比色管口一圈的水珠，再用胶头滴管定容）。盖好塞子，混匀。

7、开紫外分光光度计（宜预热15分钟，使读数稳定），以无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220、275nm处测吸光度。

比色皿须很干净，用前、后以蒸馏水冲洗→酒精棉球擦洗→蒸馏水冲洗。每测10个水样须以酒精再洗一次，防止沾污有机物而使吸光度异常偏高。测中随时关注参比的吸光度，防止中途沾污；随时关注测值，判断异常。

水样含悬浮物时，取消解定容混匀后的溶液，取其澄清后的上清液比色。

注：A275/A220应小于20%，越小越好，超过时应予鉴别。空白值A220－2A275应小于0.03。

补充：一直用国药分析纯的过硫酸钾、氢氧化钠，优级纯的盐酸。有次幸运，用娃哈哈纯净水配试剂并做空白，空白为0.03。平时用当天现制的二重蒸馏水，空白最低为0.04、0.05左右。

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分
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yuduoling

第1楼2012/06/05

经验之谈啊

0

水源守护者

第2楼2012/06/05

主要三点，过硫酸钾、水、比色皿

0

zmxorhhxa

第3楼2012/06/05

国药分析纯过硫酸钾不能用，空白很大。。。。

2

calm277

第4楼2012/06/06

很好的经验，学习啦

0

ydx1684

第5楼2012/06/06

谢谢楼主，学习了

0

dbjg

第6楼2012/06/06

谢谢分享！

0

ymtu136402

第7楼2012/06/07

经验之谈，谢谢给提供参考

0

水星

第8楼2012/06/07

其实比色项目主要决定因素是水

0

wufenyut

第9楼2012/06/08

看来这个实验够繁琐的，就没有改进的方法了？

0

jinshenpei

第10楼2012/06/08

一、玻璃器皿的清洁，最好用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸池，清洗后再用无氨水冲洗数次
二、消解温度、压力和时间的控制

0

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