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药典标准中的干燥法和含量计算法

  • yijianfeixian
    2012/06/07
    • 私聊

化学药检测

  • 诸位版友：
    近日遇到一难题，苦思不得其解，难题有二：
    其一：某药品的干燥法是以五氧化二磷为干燥剂，60度真空减压干燥至恒重。按标准规定恒重的定义就是相隔一小时两次称量差值在0.3mg以内即可，可是过夜干燥后，按标准继续干燥了一个小时称重，结果发现重量超过0.3mg的差距，更换五氧化二磷后继续恒重，结果发现忽上忽下，结果在3mg的 差距，此物质含有结晶水，求助难题是五氧化二磷能完全夺走结晶水吗？？还是样品的吸湿性过强？
    其二：该物质是需要按照干燥品计算，我想咨询下，按照干燥品计算是怎么计算的：
    1 样品称重按标准品计算外标，用外标结果除以（1-干燥失重），2 样品按干燥失重方法烘干至恒重，用干品做。以上两种方法，那个更合理，还是有更好的办法，请求指点！！
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  • 影子

    第1楼2012/06/07

    我们一般是按方法1计算含量的

    yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:诸位版友：
    近日遇到一难题，苦思不得其解，难题有二：
    其一：某药品的干燥法是以五氧化二磷为干燥剂，60度真空减压干燥至恒重。按标准规定恒重的定义就是相隔一小时两次称量差值在0.3mg以内即可，可是过夜干燥后，按标准继续干燥了一个小时称重，结果发现重量超过0.3mg的差距，更换五氧化二磷后继续恒重，结果发现忽上忽下，结果在3mg的 差距，此物质含有结晶水，求助难题是五氧化二磷能完全夺走结晶水吗？？还是样品的吸湿性过强？
    其二：该物质是需要按照干燥品计算，我想咨询下，按照干燥品计算是怎么计算的：
    1 样品称重按标准品计算外标，用外标结果除以（1-干燥失重），2 样品按干燥失重方法烘干至恒重，用干品做。以上两种方法，那个更合理，还是有更好的办法，请求指点！！

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  • 影子

    第2楼2012/06/07

    干燥失重与操作过程中的一些细节有很大关系，楼主可以先检查下整个操作的细节是否正确

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  • xiaowang268

    第3楼2012/06/08

    五氧化二磷吸水性是很强，但这样的温度是不能把结晶水除去的，

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  • tangtang

    第4楼2012/06/09

    除非水分干扰测定，一般是按方法1做。

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  • yijianfeixian

    第5楼2012/06/11

    我仔细复查了自己的操作，结论是没有问题。

    影子(hyheying) 发表:干燥失重与操作过程中的一些细节有很大关系，楼主可以先检查下整个操作的细节是否正确

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  • yijianfeixian

    第6楼2012/06/11

    但是药典中使用到五氧化二磷做干燥剂的方法中，貌似都是60度的，此外我自己将干燥后的样品重新测定了，水分含量还有2.%以上，我初步怀疑是只能除去一部分水分。

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:五氧化二磷吸水性是很强，但这样的温度是不能把结晶水除去的，

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  • 影子

    第7楼2012/06/11

    这种可能性很大，含结晶水的通常是测定水分的吧？楼主可以参考下其它国家的药典是用什么方法测试的

    yijianfeixian(yijianfeixian) 发表:但是药典中使用到五氧化二磷做干燥剂的方法中，貌似都是60度的，此外我自己将干燥后的样品重新测定了，水分含量还有2.%以上，我初步怀疑是只能除去一部分水分。

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  • yijianfeixian

    第8楼2012/06/16

    谢谢了，我正在继续努力解决这个问题，呵呵！

    影子(hyheying) 发表:这种可能性很大，含结晶水的通常是测定水分的吧？楼主可以参考下其它国家的药典是用什么方法测试的

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  • litboat

    第9楼2012/06/18

    第二个问题是方法1
    第一个问题忽上忽下很可能是天平波动
    样品在60度干燥一小时后，用干净干燥手套将称量瓶取出放于干燥器中50分钟，以后每次再称都要放相同的时间50分钟，称量时也要用相同的天平
    60度时P2O5不会夺去结晶水
    卡氏测水分法结果是带有结晶水的

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  • 影子

    第10楼2012/06/18

    在干燥器中放50分钟是不是太长了一点？

    litboat(litboat) 发表:第二个问题是方法1
    第一个问题忽上忽下很可能是天平波动
    样品在60度干燥一小时后，用干净干燥手套将称量瓶取出放于干燥器中50分钟，以后每次再称都要放相同的时间50分钟，称量时也要用相同的天平
    60度时P2O5不会夺去结晶水
    卡氏测水分法结果是带有结晶水的

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