液质联用，标曲高点上不去，峰变宽，有点拖尾

已经是以前已经用开的成熟方法了么？以前做的峰形很好么？

根据你说的样子，是色谱的问题，跟质谱没关系。如果仅仅是标曲最高点上不去，还有可能是超出了质谱的线性范围，但是还伴随着峰变宽和峰拖尾，这就是色谱的问题，更确切的说，应该是柱子超载了。但是你又说换了新的色谱柱，所以我怀疑你的前处理是不是有问题，因为做药代的尿样和血样，前处理搞不好，基质效应会比较严重，导致柱子容量变差，柱效变差，塔板数变小，结果就是峰变宽，拖尾，保留时间改变等现象。

具体到前处理，以前您是用什么方法做的呢？萃取离心？还是过SPE柱？可以考虑下最近有改变过什么东西么？具体还要麻烦你自己思考，动手，谢谢。

如楼上所说，柱子过载的可能性很大，减少进样量试试

降低线性范围

1.降低标曲范围（或者加大处理中样品的稀释倍数）
2.减少进样体积（容易造成柱子过载）
3.改善样品处理方法（尿样的杂质、Ph等均会影响色谱行为）
4.改进液相条件（使用梯度，柱温，流动相等）

样品浓度太大，稀释或减少进样量或降低浓度