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食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：汞

huangza

2012/06/12

食品重金属及有害元素检测

食品中重金属及有害元素的测定知识点——汞

　　（一）基本原理及方法要点

　　氢化物原子荧光光度法：检出限0.03μg／L，标准曲线最佳线性范围0～60μg／L。

　　冷原子吸收光谱法：最低检出浓度，压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg。比色法为25μg／kg。

　　（二）总汞

　　1．氢化物原子荧光光谱法

　　（1）原理（见GB／T 5009．17－2003）。

　　（2）样品消解：可选择高压消解法或微波消解法（见GB／T 5009．17－2003）。

　　（3）测定：配制低浓度标准系列（适用于一般样品测定）和高浓度标准系列（适用于鱼及含汞量偏高的样品测定）。根据情况任选浓度测定方式测量或仪器自动计算结果方式测量。

　　2．冷原子吸收光谱法

　　（1）原理（见GB／T 5009．17—2003）。

　　（2）样品预处理（见GB／T 5009．17—2003）。

　　（3）测定：分别吸取样液和试剂空白液各5．0ml置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1．Oral还原剂氯化亚锡（100g／L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50g／L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

　　3．双硫腙比色法

　　（1）原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物．溶于三氯甲烷．与标准系列比较定量。

　　（2）样品消化（见GB／T 5009．17—2003）。

　　（3）测定：取不同样品的消化液（全量）．加20ml水。在电炉上煮沸10分钟．除去二氧化氮等，放冷。于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液（50g／L）至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液（200g／L）使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液．用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pHl～2）。定量转移至125ml分液漏斗中。吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μl汞标准使用液（相当于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞）。分别置于125m1分液漏斗中．加10ml硫酸（1：19），再加水至40ml，混匀。再各加1ml盐酸羟胺溶液（200g／L），放置20分钟，并时时振摇。于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗巾加5.Oml二硫腙使用液．剧烈振摇2分钟，静置分层后．经脱脂棉将三氯甲烷层滤入lcm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测光度．标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。

　　（三）甲基汞的测定

　　1．气相色谱法（酸提取巯基棉法）

　　（1）原理：试样中的甲基汞。用氯化钠研磨后加入含有Cu²⁺的盐酸（1：11），（Cu²⁺与组织中结合的CH₃Hg交换）完全萃取后。经离心或过滤。将上清液调试至一定的酸度。用巯基棉吸附，再用盐酸（1：5）洗脱，最后以苯萃取甲基汞．用带电子捕获鉴定器的气相色谱仪分析。

　　（2）巯基棉制备：（见GB／T50（5009．17—2003）

　　（3）色谱柱：内径3mm．长1.5m的玻璃柱．内装涂有7％（m／m）丁二酸乙二醇聚酯（pEGS）或涂1.5％（m／m）OV-17和1.95％F-1或5％（m／m）丁二乙酸二乙二醇酯（DFGS）固定液的60～80目chromosorb W AW DMCS。

　　2．冷原子吸收法（酸提取巯基棉法）

　　（1）原理：试样中的甲基汞，用氯化钠研磨后加入含有Cu²⁺的盐酸（1：11），（Cu²⁺与组织中结合的CH₃Hg交换）完全萃取后，经离心或过滤，将上清液调试至一定的酸度．用巯基棉吸附，再用盐酸（1：5）洗脱，在碱性介质中用测汞仪测定，与标准系列比较定量。

　　（2）分析步骤：称取1.00～2.00g去皮去刺绞碎混匀的鱼肉（称取5g虾仁，研碎），加入等量氯化钠，在乳钵中研成糊状，加入0.5ml氯化铜溶液（42.5g／L），轻轻研匀。用30ml盐酸（1：11）分次完全转入100ml带塞锥形瓶中．剧烈振摇5分钟，放置30分钟（也可用振荡器振摇30分钟），样液全部转入50ml离心管中，用5ml盐酸（1：11）淋洗锥形瓶，洗液与样液合并，离心10分钟（转速为2000r。／rain）。将上清液全部转入100n11分液漏斗中，于残渣中再加10ml盐酸（1：11），用玻璃棒搅拌均匀后再离心．合并二份离心溶液。加入与盐酸（1：11）等量的氢氧化钠溶液（40g／L）中和，加1～2滴甲基橙指示液，再调至溶液变黄色，然后滴加盐酸（1：11）至溶液从黄色变橙色，此溶液的pH在3.0～3．5范围内（可用pH计校正）。将塞有巯基棉的玻璃滴管接在分液漏斗下面，控制流速约为4～5ml／min；然后用pH3.O～3.5的淋洗液冲洗漏斗和玻璃管，取下玻璃管．用玻璃棒压紧巯基棉，用洗耳球将水尽量吹尽，然后加入1ml盐酸（1：5）分别洗脱一次．用洗耳球将洗脱液吹尽，收集于10ml具塞比色管中。洗脱液收集在10ml具塞比色管内，补加铜离子稀溶液至10一ml。再吸取2.0ml此溶液．加铜离子稀溶液至10ml。

　　另取12支10ral具塞比色管，分别加入5ml铜离子稀溶液，然后加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml甲基汞标准使用液各两管，各补加铜离子稀溶液至10ml（相当于0、0．020、0．040、0．060、0.080、0.10μg甲基汞）。将试样及汞标准溶液分别依次倒入汞蒸气发生器中，加2ml氢氧化钠溶液（400g／L）、15ml氯化亚锡溶液（300g／L），通气后，记录峰高或记录最大读数，与绘制标准曲线比较。

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huangza

第1楼2012/06/12

应助达人

相信大家用的最多的就是原子荧光了吧

0

狼牛牛

第2楼2012/06/13

哈哈我用的最多的是原子吸收荧光都一年多没有碰了
huangza(huangza) 发表:相信大家用的最多的就是原子荧光了吧

0

huangza

第3楼2012/06/14

应助达人

汞用原子吸收吗？
狼牛牛(lang2899) 发表:哈哈我用的最多的是原子吸收荧光都一年多没有碰了

0

狼牛牛

第4楼2012/06/14

没有哈我会错意啦我们的砷锑铋汞硒都是用的原子荧光哈！
huangza(huangza) 发表:汞用原子吸收吗？

0

huangza

第5楼2012/06/15

应助达人

我说呢，你们测硒、锑，用原子荧光好测不？我们马上要建立砷、汞的条件，原子荧光也在选型中，听我的前辈说原子荧光有些麻烦，是的不？
狼牛牛(lang2899) 发表:没有哈我会错意啦我们的砷锑铋汞硒都是用的原子荧光哈！

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狼牛牛

第6楼2012/06/15

完全不麻烦啊！完全不麻烦一点都不麻烦比起石墨炉简单不止一点你们有买原子荧光么？
huangza(huangza) 发表:我说呢，你们测硒、锑，用原子荧光好测不？我们马上要建立砷、汞的条件，原子荧光也在选型中，听我的前辈说原子荧光有些麻烦，是的不？

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huangza

第7楼2012/06/16

应助达人

正在，预算已经有了，还在选型与学习中啊！

0

stella-zheng

第8楼2012/08/02

我们使用的是原子荧光法测定的

0

envirend

第9楼2012/08/02

应助达人

大家做的效果如何呢

0

2013wbb

第10楼2014/04/24

有用压力消解法的吗??

0

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