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食品中重金属及有害元素的测定知识点之一:汞

食品重金属及有害元素检测

  • 食品中重金属及有害元素的测定知识点——汞



      (一)基本原理及方法要点

      氢化物原子荧光光度法:检出限0.03μg/L,标准曲线最佳线性范围0~60μg/L。

      冷原子吸收光谱法:最低检出浓度,压力消解法为0.4μg/kg,其他消解法为10μg/kg。比色法为25μg/kg。

      (二)总汞

      1.氢化物原子荧光光谱法

      (1)原理(见GB/T 5009.17-2003)。

      (2)样品消解:可选择高压消解法或微波消解法(见GB/T 5009.17-2003)。

      (3)测定:配制低浓度标准系列(适用于一般样品测定)和高浓度标准系列(适用于鱼及含汞量偏高的样品测定)。根据情况任选浓度测定方式测量或仪器自动计算结果方式测量。

      2.冷原子吸收光谱

      (1)原理(见GB/T 5009.17—2003)。

      (2)样品预处理(见GB/T 5009.17—2003)。

      (3)测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0ml置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.Oral还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

      3.双硫腙比色法

      (1)原理:样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物.溶于三氯甲烷.与标准系列比较定量。

      (2)样品消化(见GB/T 5009.17—2003)。

      (3)测定:取不同样品的消化液(全量).加20ml水。在电炉上煮沸10分钟.除去二氧化氮等,放冷。于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50g/L)至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液.用氨水调节pH,使橙红色变为橙黄色(pHl~2)。定量转移至125ml分液漏斗中。吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μl汞标准使用液(相当于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞)。分别置于125m1分液漏斗中.加10ml硫酸(1:19),再加水至40ml,混匀。再各加1ml盐酸羟胺溶液(200g/L),放置20分钟,并时时振摇。于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗巾加5.Oml二硫腙使用液.剧烈振摇2分钟,静置分层后.经脱脂棉将三氯甲烷层滤入lcm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,在波长490nm处测光度.标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

      (三)甲基汞的测定

      1.气相色谱法(酸提取巯基棉法)

      (1)原理:试样中的甲基汞。用氯化钠研磨后加入含有Cu2+的盐酸(1:11),(Cu2+与组织中结合的CH3Hg交换)完全萃取后。经离心或过滤。将上清液调试至一定的酸度。用巯基棉吸附,再用盐酸(1:5)洗脱,最后以苯萃取甲基汞.用带电子捕获鉴定器的气相色谱仪分析。

      (2)巯基棉制备:(见GB/T50(5009.17—2003)

      (3)色谱柱:内径3mm.长1.5m的玻璃柱.内装涂有7%(m/m)丁二酸乙二醇聚酯(pEGS)或涂1.5%(m/m)OV-17和1.95%F-1或5%(m/m)丁二乙酸二乙二醇酯(DFGS)固定液的60~80目chromosorb W AW DMCS。

      2.冷原子吸收法(酸提取巯基棉法)

      (1)原理:试样中的甲基汞,用氯化钠研磨后加入含有Cu2+的盐酸(1:11),(Cu2+与组织中结合的CH3Hg交换)完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至一定的酸度.用巯基棉吸附,再用盐酸(1:5)洗脱,在碱性介质中用测汞仪测定,与标准系列比较定量。

      (2)分析步骤:称取1.00~2.00g去皮去刺绞碎混匀的鱼肉(称取5g虾仁,研碎),加入等量氯化钠,在乳钵中研成糊状,加入0.5ml氯化铜溶液(42.5g/L),轻轻研匀。用30ml盐酸(1:11)分次完全转入100ml带塞锥形瓶中.剧烈振摇5分钟,放置30分钟(也可用振荡器振摇30分钟),样液全部转入50ml离心管中,用5ml盐酸(1:11)淋洗锥形瓶,洗液与样液合并,离心10分钟(转速为2000r。/rain)。将上清液全部转入100n11分液漏斗中,于残渣中再加10ml盐酸(1:11),用玻璃棒搅拌均匀后再离心.合并二份离心溶液。加入与盐酸(1:11)等量的氢氧化钠溶液(40g/L)中和,加1~2滴甲基橙指示液,再调至溶液变黄色,然后滴加盐酸(1:11)至溶液从黄色变橙色,此溶液的pH在3.0~3.5范围内(可用pH计校正)。将塞有巯基棉的玻璃滴管接在分液漏斗下面,控制流速约为4~5ml/min;然后用pH3.O~3.5的淋洗液冲洗漏斗和玻璃管,取下玻璃管.用玻璃棒压紧巯基棉,用洗耳球将水尽量吹尽,然后加入1ml盐酸(1:5)分别洗脱一次.用洗耳球将洗脱液吹尽,收集于10ml具塞比色管中。洗脱液收集在10ml具塞比色管内,补加铜离子稀溶液至10一ml。再吸取2.0ml此溶液.加铜离子稀溶液至10ml。

      另取12支10ral具塞比色管,分别加入5ml铜离子稀溶液,然后加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml甲基汞标准使用液各两管,各补加铜离子稀溶液至10ml(相当于0、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10μg甲基汞)。将试样及汞标准溶液分别依次倒入汞蒸气发生器中,加2ml氢氧化钠溶液(400g/L)、15ml氯化亚锡溶液(300g/L),通气后,记录峰高或记录最大读数,与绘制标准曲线比较。
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  • huangza

    第1楼2012/06/12

    应助达人

    相信大家用的最多的就是原子荧光了吧

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  • 狼牛牛

    第2楼2012/06/13

    哈哈 我用的最多的是原子吸收 荧光都一年多没有碰了

    huangza(huangza) 发表:相信大家用的最多的就是原子荧光了吧

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  • 狼牛牛

    第4楼2012/06/14

    没有哈 我会错意啦 我们的砷锑铋汞硒都是用的原子荧光哈!

    huangza(huangza) 发表:汞用原子吸收吗?

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  • huangza

    第5楼2012/06/15

    应助达人

    我说呢,你们测硒、锑,用原子荧光好测不?我们马上要建立砷、汞的条件,原子荧光也在选型中,听我的前辈说原子荧光有些麻烦,是的不?

    狼牛牛(lang2899) 发表:没有哈 我会错意啦 我们的砷锑铋汞硒都是用的原子荧光哈!

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  • 狼牛牛

    第6楼2012/06/15

    完全不麻烦啊!完全不麻烦 一点都不麻烦 比起石墨炉简单不止一点 你们有买原子荧光么?

    huangza(huangza) 发表:我说呢,你们测硒、锑,用原子荧光好测不?我们马上要建立砷、汞的条件,原子荧光也在选型中,听我的前辈说原子荧光有些麻烦,是的不?

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  • huangza

    第7楼2012/06/16

    应助达人

    正在,预算已经有了,还在选型与学习中啊!

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  • stella-zheng

    第8楼2012/08/02

    我们使用的是原子荧光法测定的

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  • envirend

    第9楼2012/08/02

    应助达人

    大家做的效果如何呢

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  • 2013wbb

    第10楼2014/04/24

    有用压力消解法的吗??

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