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TIC图后来基线升高，分离效果不是很好

nym0125

2012/06/12

液质联用（LCMS）

我用的是Thermo LTQ Orbitrap XL with ETD 的仪器

柱子 waters Atalntis T3 5 um, 2.1*150 mm

样品是动物组织提取液

洗脱梯度 A :0.1% FA·H2O, B:0.1% FA·ACN

0 min 100% A 0% B

8 min 30% A 70% B

15min 0% A 100% B

20 min 0% A 100% B

遇到的问题是TIC谱图12min后，基线就比较高，后面分离不是很清楚，这个问题怎么解决，请各位大侠指点。

分
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happy爱米粒

第1楼2012/06/12

楼主用的是HF?

0

nym0125

第2楼2012/06/12

加了0.1%的甲酸
木有才(xgy2005) 发表:楼主用的是HF?

0

happy爱米粒

第3楼2012/06/12

吓了我一跳，质谱的话分离效果要求不是那么苛刻，基线升高可能是梯度的影响，可尝试调节一下
nym0125(nym0125) 发表:加了0.1%的甲酸

0

happy爱米粒

第4楼2012/06/12

仔细看了一下楼主的梯度，有点奇怪啊，梯度变化曲线是怎样的？

0

happy爱米粒

第5楼2012/06/12

动物组织提取液溶解溶剂有一定比例有机相吧？流动相初始比例最好放上一定的有机相好啊，柱子虽然耐水，可也最好不要这样用

0

gswsj

第6楼2012/06/13

梯度后续变化有机相太高。

0

nym0125

第7楼2012/06/14

嗯样品是最后挥干拿100% MeOH定容，初始比例我试试，谢谢
木有才(xgy2005) 发表:动物组织提取液溶解溶剂有一定比例有机相吧？流动相初始比例最好放上一定的有机相好啊，柱子虽然耐水，可也最好不要这样用

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nym0125

第8楼2012/06/14

能具体说明一下么，您的意思是把这段拉长？
gswsj(gswsj) 发表:梯度后续变化有机相太高。

0

happy爱米粒

第9楼2012/06/14

这个，纯溶剂会导致溶剂效应的，最好添加一定比例的水，视化合物性质决定
nym0125(nym0125) 发表:嗯样品是最后挥干拿100% MeOH定容，初始比例我试试，谢谢

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liufeilzu

第10楼2012/06/16

梯度会造成基线走高，质谱也这样

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