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流动相由乙腈水溶液改为纯甲醇后,压力会超高

液相色谱(LC)

  • 分析时流动相为乙腈:0.5%冰乙酸水溶液,压力约为13MPa,当改为100%甲醇时,压力会升高到20个MPa,之后约平衡十几分后,再一点点下降到8MPa。
    其中,会有峰检出。
    请各位大侠分析下原因。
    我想是不是柱中有分析用流动相不溶的样品析出,造成柱子堵???很不解。请大家帮助分析下哈!谢谢哈
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  • 有水有渝

    第1楼2012/06/13

    应助达人

    最好先用10%甲醇把乙腈:0.5%冰乙酸水溶液清洗干净后再用纯甲醇清洗,压力会先升高再降低是因为甲醇-水的粘度比乙腈-水高,且50%甲醇时的粘度最高,所以压力20个MPa时应该是约50%甲醇的时候,压力会下降到8MPa应该不是堵了,不知道这个色谱柱未使用时在甲醇中的压力是多少?

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  • doraemon

    第2楼2012/06/13

    乙腈:水——甲醇:水——甲醇
    上面的顺序才是比较好的过渡方式。楼主稍猛了些。

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  • tangtang

    第3楼2012/06/13

    配一个柱温箱好一点,压力太高密封圈的寿命会缩短。

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  • zzghy

    第4楼2012/06/14

    新柱接预柱后,压力在8.3MPa,用一段时间后,约在8.7
    谢谢您的解答!有种茅塞顿开的感觉!
    此外,还有个小问题,如果采用20%的甲醇水溶液比50%甲醇的粘度低、压力要小吗?

    有水有渝(xky0230699) 发表:最好先用10%甲醇把乙腈:0.5%冰乙酸水溶液清洗干净后再用纯甲醇清洗,压力会先升高再降低是因为甲醇-水的粘度比乙腈-水高,且50%甲醇时的粘度最高,所以压力20个MPa时应该是约50%甲醇的时候,压力会下降到8MPa应该不是堵了,不知道这个色谱柱未使用时在甲醇中的压力是多少?

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  • zzghy

    第5楼2012/06/14

    是猛了点,遇到问题,就知道原因了。
    谢谢哈!

    doraemon(doraemon) 发表:乙腈:水——甲醇:水——甲醇
    上面的顺序才是比较好的过渡方式。楼主稍猛了些。

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  • litboat

    第6楼2012/06/15

    楼主的现象完全正常,任何液相任何柱子都应该是这样的。而且这个柱压也是正常的,一般用过几次的25cmC18/C8柱都是这个柱压,放心用吧。

    唯一不太好的是把(乙酸-水-乙腈)换成纯甲醇的时候,应先冲10%甲醇30ml

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  • litboat

    第7楼2012/06/15

    一点也不错

    zzghy(zzghy) 发表:新柱接预柱后,压力在8.3MPa,用一段时间后,约在8.7
    谢谢您的解答!有种茅塞顿开的感觉!
    此外,还有个小问题,如果采用20%的甲醇水溶液比50%甲醇的粘度低、压力要小吗?

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  • 有水有渝

    第8楼2012/06/15

    应助达人

    正常情况下是这个样子。

    zzghy(zzghy) 发表:新柱接预柱后,压力在8.3MPa,用一段时间后,约在8.7
    谢谢您的解答!有种茅塞顿开的感觉!
    此外,还有个小问题,如果采用20%的甲醇水溶液比50%甲醇的粘度低、压力要小吗?

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  • 150

    第9楼2012/06/16

    额 除非柱温设的稍微高点 在常温左右的话 不是对压力影响可以忽略的嘛

    tangtang(tangtang) 发表:配一个柱温箱好一点,压力太高密封圈的寿命会缩短。

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  • houjjun

    第10楼2012/06/17

    正常现象,如果先以小流速慢慢变大到一就不会出现压力超高。换流动相时都会有峰出现,正常现象,不必担心。

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