ICP光谱
砂锅粥
第1楼2012/06/15
“最低检出限不在标准曲线的范围之内”不明白楼主指的最低检出限是指哪个?
jflin1000
第2楼2012/06/16
就是假设我有一块浓度是3ppm皮革,然后按照标准规定的程序去走的话,最后被测试的溶液里面的浓度应该是0.009ppm。而标准曲线最小的那个点的浓度为0.02,所以超出了标准曲线的范围。我仔细看了好多遍,应该我的计算是没有问题的,不知道是什么原因?
第3楼2012/06/16
被测溶液的浓度0.009ppm低于最低点是正常的,说明被测试的溶液里面浓度很低而已。没有什么矛盾的地方。一般校准曲线的最低浓度点不会特别低,要不然线性可能会比较差,导致定量结果误差较大。如果您的仪器Cr的检出限只能达到0.09ppm,那么您的仪器就不适合做这个标准的测试。
第4楼2012/06/16
可是,在标准中的要求是,只要皮革中的浓度超过了3ppm的话,则是这个Cr超标的。如果按照它配的标准曲线的浓度来计算的话,可以反推出,皮革的初始浓度是6.6ppm。现在它的浓度偏出了标准曲线,那我们就不知道在浓度范围是3ppm至6.6ppm的溶液有没有超标了。
第5楼2012/06/16
对于测试结果,如果溶液的浓度能在标样的浓度范围之内,结果相对来说比较准确;但有时候溶液浓度较低,可能比最低点浓度还要低,由于我们标样的最低浓度点又不可能配得太低。要不就换ICP-MS咯,校准曲线的最低点可以做得比ICP低。
诚信
第6楼2012/06/16
1,首先皮革里面测定六价铬是用UV来测的。2,ISO17075的曲线最低点不代表MDL,ISO17075的MDL最好可以做到0.5mg/kg。3,皮革里面的CR是很高的,根本就不能用ICP-OES或者ICP-MS测定4,实在不行我们可以电聊或者邮件聊
第7楼2012/06/16
请问关于第三点,为什么Cr含量高不能用ICP来测?
第8楼2012/06/16
因为皮革的制造工艺一般都要要添加铬鞣剂,所以总铬含量很高。
第9楼2012/06/16
谢谢你的回答,不过我还是有这些疑问。问了实验室的几个人,都没有满意的答案。标准中规定了3ppm是检出限值,为什么标准曲线里面的最低点都比3ppm还要高呢?这样的标准设置不是不不合理的呢? ISO的标准是国际通用的,他们会犯这样的错误,这个是我一直都想不明白的,再有就是,如果标准曲线的最低的可测的浓度比检出限值要高的话,那如果样品浓度处于检出限值跟标准曲线的最低可测浓度之间的值算不算超标呢?
第11楼2012/06/16
从我们实验室检测的出口的皮革来说,检测超标的还是比较少的,也有可能我们见到的样品不是很多。再有一个可能就是现在的企业被宣传的比较到位,在添加的时候会比较注意或者用其他的鞣制剂来改善工艺。
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