液相色谱(LC)
无为
第1楼2012/06/16
情况是这样,前处理的步骤是这样,奶粉5g,加10-12mL水溶解,在用无水乙醇(除奶粉中蛋白)定容至50mL,样品中乙醇含量大概75%左右,处理简单,但使用的低聚果糖标准品却是用50%的乙腈水溶液溶解,当我使用75%乙醇溶解标准品,在浓度相同时,用乙腈比用乙醇溶解的标准品响应值(峰面积)要大一倍,更奇怪的现象是当我在处理样品中改用乙腈沉淀蛋白时,奶粉中的低聚果糖就做不出来了。这种标准品和样品的相互矛盾让我不理解,有做过的么,指导一下
tangtang
第2楼2012/06/17
建议用75%乙醇溶解标准品,而且做一下回收率。
老多_小多
第3楼2012/06/18
你用纯水溶解,响应又不一样
第4楼2012/06/18
用75%的乙醇溶解,响应值确实低,而且峰也会变宽,只有在乙腈上下功夫,调整乙腈的使用量,使之既可以溶液样品又可以有效沉淀蛋白,
第5楼2012/06/18
现在的论文都是怎么写的,真是一点参考价值都没有,低聚果糖检测有很多都是用75%乙腈溶解品,开玩笑,有没有做实验啊,参考完了你就真的陷进去了
第6楼2012/06/18
是的,用纯水溶解峰会更宽,而且为了使标样和样品所用的溶剂保持一致,纯水溶解的标样是不利于长时间保存的,低聚果糖标准品很贵的,用完了舍不得扔掉
cpudaxiao
第7楼2012/06/19
涉及到蒸发光散射的检测机理,乙腈沸点高,与果糖形成的复合体外表面发生库伦反应的难度大,液滴大,而乙醇较易挥发。因此响应值变大,而浓度未必变大。
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