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讨论几个离子色谱问题。

离子色谱(IC)

  • 大家好。
    学习ICS5000离子色谱的过程中,有一些疑问想请教一下大家,希望不吝赐教啊。
    本人使用的为CarboPac MA1的柱子,分析某种氨基糖类。

    问题一:分离度resolution
    如图
    该峰是刚跑完样所获得的,没有经过软件进行积分处理的。
    该峰的resolution为1.42,asymmetry的值没有。
    而经过积分处理后,前者变成5.95,后者变为1.18。

    问题二:信号为负意味着什么呢?

    我们使用的是电化学检测器。跑基线Signal为负值,问题如标题。
    还有,signal 和total signal 分别指什么呢?


    问题三:柱容量
    如图表示部分。这是MA1柱子说明上说的柱子容量为1450ueq,这个单位是什么呢,意思

    是什么呢。柱容量可以用4*250mm来计算吗?


    问题四:柱子的使用寿命
    柱子使用寿命说明书上有没有标示?
    还是和使用情况有关系?
    柱子压力高都有什么情况?我的柱子压力高的没法上样了。

    谢谢大家了。
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  • muwensj

    第1楼2012/06/18

    [quote]原文由 muwensj(muwensj) 发表:大家好。
    学习ICS5000离子色谱的过程中,有一些疑问想请教一下大家,希望不吝赐教啊。
    本人使用的为CarboPac MA1的柱子,分析某种氨基糖类。

    问题一:分离度resolution
    如图
    该峰是刚跑完样所获得的,没有经过软件进行积分处理的。
    该峰的resolution为1.42,asymmetry的值没有。
    而经过积分处理后,前者变成5.95,后者变为1.18。

    问题一的补充: 美国药典规定前者大于4,后者小于1.2.
    报告的时候写哪个是科学的呢?我们的到底合格吗?

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  • yanyan551003

    第2楼2012/06/21

    答复:
    问题1:未经处理时,您选定的峰是作为一个没有完全分离的峰的一部分来计算的,看红色的基线就可以看出。经过处理后,该峰作为单独一个完全分离的峰来计算,结果自然就不同了。经过处理后的结果是准确的。
    问题2:信号是负值是由于自动调零(自动补偿)时Total电量值大于现在的值。即你上一次自动调零时Total值是15.84nC,也就是说以信号15.84为0nC,此时如果Total继续下降至15.79,信号显示就是负0.05nC左右了。
    问题3:柱子说明书上的柱容量的单位是微克当量/柱体积。通常描述柱子可以承受的最大的离子浓度。
    问题4:柱寿命在说明书上是没有办法标出的。因为柱寿命是与进的样品的情况有关。有的样品进一针柱子就报销了,有的样品进上千次也不会有影响。因此没有办法注明柱寿命这个参数。柱寿命只能用实验的方法得到。重复进某一种样品,得到某个组分的保留时间,用这个保留时间和进样次数做一条二维的曲线,横坐标为进样的次数。如果你进的样品对柱子的影响很小,该组分的保留时间会基本不变化,得到的曲线是一条水平的直线。如果你的样品对柱子有影响,改组分的保留时间会越来越短,这条曲线是一条呈向下的趋势的曲线,样品对柱子影响越大,下降的趋势越快。将这条曲线延长至初始保留时间的1/2处,对应的进样次数就是柱子对于着这种样品的寿命。

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  • muwensj

    第3楼2012/06/24

    谢谢。您的回答对我帮助很大,非常感谢!!!

    yanyan551003(yanyan551003) 发表:

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