tutm
第10楼2012/06/29
楼主难以分析的原因,可能是不知看那根曲线造成的。
从原理上看,这类同步热分析曲线分析时,我想基本原则应该是:
热重曲线上有明显失重转折部位的温度或峰值,应该以TGA曲线分析或外推点的为主。因为这部位的DSC曲线变化可以认为主要是失重突变引起的,即使含有其它变化(如熔融),分析出来也是不准而意义不大的。这些部位的DSC曲线变化只能用来判断该失重过程是吸热还是放热。
热重曲线上没有转折的部位,而DSC有峰的,那可以进行DSC分析,这些部位即使有缓慢的失重,只要变化率相对稳定,那DSC曲线上的突变应该与失重本身的关联度不大,而可能是相变等因素形成的,分析出来还是有意义的。
比如说,主贴中的第一张图,300-500度只要分析热重曲线,获得外推的起始、结束、失重率等即可,这范围的DSC曲线就不必分析了,标出温度也没什么用处。DSC峰的方向说明这一失重时是放热反应。500-900度TG曲线略有倾斜,但比较直、没有很明显的突变,而DSC曲线上有上下两个峰。对这两个峰进行DSC分析是有意义的。
对照后面两张图,600度附近似乎也有能看得出来的失重转变,最好再看下TGA的微分曲线(DTG),如果600左右确实有重量台阶的变化,那也应该在这个部位标注出TG曲线的失重分析结果。