省部重点实验室
第1楼2012/06/25
我们在做色谱分析的时候,一般是需要配制新鲜的工作标准液。每次配制标准液,需要秤量样品,稀释。自然会介入许多不必要的误差。而且每天配制,不同的分析人员也会介入不同的误差。因此,我们可以考察色谱工作液 (HPLC working standard solution) 的稳定性。第一次,可以配制两个标准液。考察两个样品的重复性,准确性与精确度。精确度可以从两个样品的响应系数取得。通过检验后,可以贮存於冰箱当中(或需要防光照射)。每隔一星期,可用重新配制标准液来考察贮存的老标准液的稳定性。这样继续考察,自然就可以决定工作标准液的稳定期了。只要在 稳定期内,我们就可以使用已配制的标准液来执行色谱的分析。这样就可以避免每次称重,稀释等等繁杂的手续了。如果,样品稳定就可以直接使用药典标准品,因为一般我们使用的量非常小,而且药典标准品的稳定期也是有期限的。比较考察工作标准品(或原料药)的稳定性,还是省去许多繁复的手续。
以上就是我对标准品的使用方法。最重要的就是一旦决定了标准品,完全考察鉴定标准品的构造是必须的。小分子的标准品鉴定是比较简单的。其他的大分子,譬如蛋白质,肽类,高分子等等的标准品就比较复杂了。而且我们在这里所讨论的就是从化学构造来看标准品,并没有考虑到活性的问题。对于蛋白质一类的分子,标准品就有两大类,一类就是关于化学构造,另外一类就是考察活性的标准。自然在制备这两种标准品的方法是不同的。以后再慢慢的讨论,如何指定蛋白质,肽类,高分子的标准品。
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第2楼2012/08/08
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