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气质联用中的定性定量分析

  • 123xuekong
    2012/06/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 1.气相色谱保留值定性方法中,绝对保留值和相对保留值是如何得到的,计算出了相对保留值又如何判断就是某个物质呢,是否已经有资料或数据库之类的归纳了这些保留值数据?
    2.利用Kovats保留指数定性,可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数,还是如问题一,计算出了如何知道是何种物质?
    3.气质联用中,采用峰面积归一化法定量时,需要计算校正因子吗,若需要,如何计算?
    4.内标法定量中,向样品中加入内标物,内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分,但是对于一个复杂样品来说,很多组分都是未知的,此时如何设置内标?
    请各位大侠不吝赐教,谢谢!

symmacros 2012/06/25

1 绝对保留值,例如(绝对)保留时间就是某组分从进样开始到峰的最高点的时间;校正(绝对)保留时间是某组分的绝对保留时间扣除死时间后的调整(绝对)保留时间。 相对保留时间(值)就是一种物质的调整保留时间(值)与另一种标准物质的调整保留时间(值)之比。有的资料或手册有时候会有调整保留时间(值),在相同条件下,可以作为参考。 2 利用Kovats保留指数定性,可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数,也是在资料、手册、数据库里有保留指数,一般只要柱子的固定相相同,在大致相似的条件下,就可以作为参考来定性。特别是质谱图和保留指数结合,一般定性就无什么问题。 3.[url=http://www.instrument.com.cn/zc/gcms.asp][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/url]中,采用峰面积归一化法定量时,需要计算校正因子吗,若需要,如何计算? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用峰面积归一化法定量的效果不是很好,因为各种物质的响应可能相差较大,用SCAN的稳定性也较差。所以归一化法只是相对的比较,作为参考。用校正归一化法比归一化法要好点,需要计算校正因子。可能把几种物质的标样配在一起,把里面其中一种校正因子作为1(基准),来计算另外物质的校正因子。 4.内标法定量中,向样品中加入内标物,内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分,但是对于一个复杂样品来说,很多组分都是未知的,此时如何设置内标? 这个只能试着来,先做这个未知的“复杂”样品,然后在已经检测过的物质的保留时间里寻找合适的物质(位置)。你也先把内标物先用质谱定性,了解整个样品的组成,来寻找合适的内标物。例如样品中有许多正构体,你就可以用异构体来作为内标,例如里面有丁酸乙酯,你就可以用乙酸丁酯做内标。用GCMS测定,用组分的同位素化合物做内标也是不错的选择,但一般同位素标准可能较贵。

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  • 砂锅粥

    第1楼2012/06/25

    应助达人

    1,相对保留值是否就是保留指数?
    2,这个必须要有正构烷烃标样。
    3,气质比较少用峰面积归一化法,因为不同的化合物相应差别很大。
    4,可以先通过全扫描(scan)看看里面含有什么东西,内标物还可以使用同位素内标。

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  • symmacros

    第2楼2012/06/25

    应助达人

    1 绝对保留值,例如(绝对)保留时间就是某组分从进样开始到峰的最高点的时间;校正(绝对)保留时间是某组分的绝对保留时间扣除死时间后的调整(绝对)保留时间。

    相对保留时间(值)就是一种物质的调整保留时间(值)与另一种标准物质的调整保留时间(值)之比。有的资料或手册有时候会有调整保留时间(值),在相同条件下,可以作为参考。

    2 利用Kovats保留指数定性,可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数,也是在资料、手册、数据库里有保留指数,一般只要柱子的固定相相同,在大致相似的条件下,就可以作为参考来定性。特别是质谱图和保留指数结合,一般定性就无什么问题。

    3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用[/url]中,采用峰面积归一化法定量时,需要计算校正因子吗,若需要,如何计算?
    气质联用采用峰面积归一化法定量的效果不是很好,因为各种物质的响应可能相差较大,用SCAN的稳定性也较差。所以归一化法只是相对的比较,作为参考。用校正归一化法比归一化法要好点,需要计算校正因子。可能把几种物质的标样配在一起,把里面其中一种校正因子作为1(基准),来计算另外物质的校正因子。

    4.内标法定量中,向样品中加入内标物,内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分,但是对于一个复杂样品来说,很多组分都是未知的,此时如何设置内标?

    这个只能试着来,先做这个未知的“复杂”样品,然后在已经检测过的物质的保留时间里寻找合适的物质(位置)。你也先把内标物先用质谱定性,了解整个样品的组成,来寻找合适的内标物。例如样品中有许多正构体,你就可以用异构体来作为内标,例如里面有丁酸乙酯,你就可以用乙酸丁酯做内标。用GCMS测定,用组分的同位素化合物做内标也是不错的选择,但一般同位素标准可能较贵。

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