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PE氢化物测砷As

  • mingyuehplc
    2012/06/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • PE氢化物测砷,用稀释的盐酸提供酸性环境。盐酸是优级纯的,但是空白吸收太高了怎么办呀?
    10ml 1.5%(v/v)的稀盐酸溶液 吸光值0.331(峰高法)
    标液50ng 砷吸光值0.2
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  • ningmeng

    第1楼2012/06/26

    是PE的化学原子化器测砷吗?

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  • 悠旸

    第2楼2012/06/27

    是不是污染了?用新容器重新换水和酸试试

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  • doraemon

    第3楼2012/06/27

    空白里除了酸还有别的吗?
    现在的试剂说是优级纯,有时还不如当年的分析纯。。。。

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  • mingyuehplc

    第4楼2012/06/27

    空白里除了酸没有别的,请问你们都用哪里的优级纯试剂呀?如盐酸和硝酸

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  • wangjunyu

    第5楼2012/06/27

    应助工程师

    使用替换法一步步排除可能污染的试剂

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2012/07/04

    如果直接点,自己重蒸下酸可以找到问题

    mingyuehplc(mingyuehplc) 发表:空白里除了酸没有别的,请问你们都用哪里的优级纯试剂呀?如盐酸和硝酸

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  • allab

    第7楼2012/07/05

    后边呢单位是什么?不管是50个还是0.5个这个值都不正常,取样量是多少啊
    我们碰到过地下水和自来水砷浓度过高的问题,换个市售的纯净水试试
    砷是氢化物里最好做的

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  • wuanlin

    第8楼2012/07/24

    As



    ⑴. 波长: 193.7nm

    ⑵. 载气(氮或氩)流量:150180ml/min

    ⑶. (V)应还原到砷 (Ⅲ价):待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%V/V),加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热,温度升到约80-90) 冷却后即可测定。

    ⑷. 试样和标准溶液的酸度:用10% 盐酸(V/V)定容, 文献上的酸度为1-9M

    ⑸. . 发生器后通气管: 开通。

    ⑹. 线性范围1-10ng/mL(也可在1-20ng/mL范围内)

    ⑺. 灵敏度:出厂指标0.18 ng/mL/1% A( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A),此灵敏度是用高性能灯测得,并原子吸收主机性能有关,主机不同灵敏度也不尽相同,后面所有灵敏度指标均如此。



    1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL5mL10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

    2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

    3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

    4. 价态还原:将1mL 100μg/mLAs标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸或在沸水浴中加热,,放凉,加入0.5g抗坏血酸;再次定容,此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。

    5. 1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL

    6. 空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。

    7. 砷标准系列的配置:准备好4100mL的容量瓶,分别加入0.2mL0.4mL0.6mL0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2468ng/mL的系列标液。

    原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
    mingyuehplc(mingyuehplc) 发表:PE氢化物测砷,用稀释的盐酸提供酸性环境。盐酸是优级纯的,但是空白吸收太高了怎么办呀?
    10ml 1.5%(v/v)的稀盐酸溶液 吸光值0.331(峰高法)
    标液50ng 砷吸光值0.2

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  • 委员长

    第9楼2012/07/25

    应助达人

    如果是用龚老师那一款微型化学原子化器测砷的话,盐酸的浓度应该为10%,同时要加硫脲和抗坏血酸。

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  • zhaohua8011

    第10楼2012/07/25

    现在的试剂越来越不敢用了

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