【转贴】影响悬浮物测定结果的因素分析

3 测定条件对悬浮物测定结果的影响

3.1 滤器、滤料与过滤洗涤。重量法测定水中悬浮物（ SS）实际上是一种条件试验③，测试操作不复杂但测定条件要求严格，过滤水样所用的滤料不同则 SS的测定结果也不同，有时结果会相差很大。测定水中 SS有多种滤料可供选择，可根据实际条件和水样性质选择不同滤料和过滤方法。应注意过滤器、滤料各有利弊。中速定量滤纸法操作简单，仪器也不复杂，但应注意随着过滤冲洗水量的增加，会使滤纸质密度降低，滤纸失重明显增加。滤纸使用前还须先用蒸馏水冲洗，除去可溶性物质，再烘干至恒重，增加了工作量。如测定 SS不预先冲洗滤纸，则必须对中速定量滤纸水溶物干扰 SS测定的校正，否则在测定 SS含量低的水样将引入很大误差，甚至造成水样中 SS的未检出。孙廷春④研究了取样量与滤纸减重的关系，当水样取样量在 50 ml至200ml时，滤纸平均失重为 0.58％，基本介于 0.50％至 0.60％之间，当取样量超过200ml时，滤纸失重明显增加，一般为滤纸重量的 0.80％左右。经蒸馏水冲洗的滤纸测定某水样 SS含量平均为 48 mg/L，而同一水样用未经蒸馏水洗涤的滤纸做出的结果为未检出，经校正滤纸测定结果平均值为 54 mg/L。用中速 定量滤纸做测试水中 SS的滤料时，仅适宜 SS含量较高的水样，低 SS水样因过滤水量太多造成滤纸失重严重而不适用。

用孔径为 0.45 um滤膜过滤水样，时间较长，特别是粘度大的样品，有时要过滤数小时甚至几天，不能及时提报监测结果，在过滤洗涤时，还须注意防止灰尘污染或损失。按资料〔 5〕方法测定水中 SS，用孔径 0.45 um滤膜做滤料抽吸过滤，对有些水样（如海藻酸钠生产废水）过滤也是很困难的，且操作过程较复杂。

石棉坩埚真空抽滤法。由于石棉含有较多的杂质，必须经过特殊处理并且相当麻烦。在铺石棉的过程中很费事，过细的石棉在真空抽滤水样时也有穿过古氏坩埚的可能性，影响测定结果。此法操作过程繁复，效率太低，故不实用。另外，石棉也是一种较难处理的环境污染物质。

标准玻璃纤维滤片放在滤膜器上或者放在适当的古氏坩埚内真空抽滤法，据称效果较好，但由于玻璃纤维滤片在国内很少见到，因此很少使用。

过滤水样要防止 SS穿滤现象，某些污水对滤纸有反应，使滤纸化学成份改变，引起重量变化带入误差。滤料本身都会吸附一些滤液，特别是一些粘度大的样品，有时会很严重，经烘干后会增加 SS的量。为解决滤纸吸附和腐蚀问题，可采用双纸过滤法，即用两张恒重分别称重的滤纸双层过滤，烘干恒重后分别称重，以校正因滤纸化学成份改变或吸附滤液引入的误差。

过滤洗涤要仔细，避免样品损失。某些样品具有溶解性，洗涤与否对测定结果影响很大。如果测定方法规定要洗涤就应该洗涤，因为要统一测定方法，不能因为样品有溶解性，就有的人操作洗涤，有的不洗；有的样品洗涤，有的样品不洗，因为是条件试验，要使测定结果有可比性。试样洗涤的水量、次数在满足测定要求的前提下，应尽量减少，防止某些水溶性物质溶解。洗涤水量与次数应控制一致，提高可比性。一般每次洗涤用蒸馏水 5～ 10 ml，洗涤 2～ 3 次为宜。

3.2 烘干温度与时间。 SS测定是在103～105℃烘干恒重，实际上该温度烘干样品不易赶尽滤纸和试样上的吸着水，故恒重较慢。在加热状态下，由于某些物质的分解、氧化，吸着水、结晶水的变化，气体挥发以及滤纸或试样干燥程度的不同都会带来正、负误差。例如气体，低沸点的物质，加热即分解的物质（如重碳酸盐），在空气中容易氧化的物质（如脂肪酸），烘干后带有结晶水的物质（如硫酸盐），还有由氢氧化物等可溶性成份生成沉淀的物质等，这些都是加热就发生变化的物质。

在SS的测定条件中，最需注意的是干燥温度。在105℃时水合性强的结晶水大部分都可能保留下来，一部分重碳酸盐放出CO2成为碳酸盐，而有机物的逸散一般认为是极少的。烘干 时间过长，滤纸会被烤焦，滤纸成分发生变化，引起重量的改变，废水的腐蚀性，加剧了变化的程度。第一次烘 2小时，冷却至室温（冷却时间视环境温度和样品多少不同，一般约需 30～ 40分钟）称量，再烘 1小时，冷却、称量直至恒重。要避免连续长时间的烘烤，这样虽易达到恒重，操作也较简便，但易引起正误差或负误差。

3.3 称量。称量瓶（滤纸、试样）放入干燥器应冷却至室温后及时、快速称量。因为称量瓶温度过高，会引起天平横梁臂长的变化，在温度高的一盘有上升的气流，使称量结果小于真实值，随着称量时间的延长，后称的温度会逐渐降低，会使前后称量结果不一致，造成称量误差。同一样品的多次称量，应设法使称量瓶 +滤纸和称量瓶 +滤纸 +试样在烘干、冷却和称量所用的时间均一致，尽量缩短称量时间。因此，将称量瓶编号，预测称量瓶 +滤纸重量（称量瓶重量已知后，滤纸重量就在一个很小的范围内波动，可预测一盒滤纸的重量），每次烘干、冷却后按顺序称量。干燥器内也是一个小环境，干燥剂也会逐渐吸收水分，由于干燥的试样含有吸湿性物质，干燥的滤纸也会吸湿，应将称量瓶闭盖冷却、称量，并在称量时动作应迅速。

测定 SS的称量一般都较重，称量用到的砝码也多，质量越大的砝码其允许误差也越大。在称量时，如果要变更较大克组砝码，而称量的试样重量又较轻，带进的误差就较大。利用砝码误差可以相互抵消原理，同一样品的多次称量时，称量瓶 +滤纸和称量瓶 +滤纸 +试样的称量必须设法使用同一套（组）砝码，并且使含试样的称量过程不更换质量较大的砝码，只变动质量较小的砝码，以减小可能存在的称量误差。

4 测定悬浮物的质量控制

测定水中SS也可以使用质控样品控制被测水样的测定条件。一般情况下，完成 SS测定的样品都可以保存起来，作为室内分析测试的质控样品使用。质控样品应连同称量瓶一起贮存于干燥器中，由于日常测定 SS的成分性质复杂，不同成分的 SS，在相同重量、相同条件下烘干至恒重的时间往往不一致，因此在使用质控样时，应选择悬浮物的量相当，成分相同的已恒重过的质控样品。测定时，根据测定样品的多少，选择规定数量的质控样，在称量瓶里将质控样滤纸和试样用蒸馏水润湿，随机分散放入样品中，以相同的条件烘干、冷却、称量，分析样品是否处于受控状态下测试，比较测定结果的准确性和精密性。

重量法测定水中 SS，要严格按照实验规程操作，控制实验条件。提报监测结果时应注明分析方法，使 SS测定结果符合准确性、精密性和可比性的要求。

5 参考资料

〔1〕中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组 .环境水质监测质量保证手册〔M〕 .第二版，北京：化学工业出版社， 1994： 65～ 67

〔2〕林小鸣 .取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响〔J〕 .中国环境监测，1 9 9 9， 15（ 4）： 64～ 65

〔3〕徐衍忠 .悬浮物测定应注意的问题〔J〕.中国环境监测，1993，9（4）：58～ 59

〔4〕孙廷春 .中速定量滤纸水溶物干扰悬浮物测定的研究与校正〔J〕 .干旱环境监测，1996， 10（1）： 55～ 57

〔5〕 GB 11901－ 89，水质 悬浮物的测定 重量法〔S〕 .

〔6〕 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会 . 水和废水监测分析方法〔M〕.第三版，北京：中国环境科学出版社，1989：108～110

很不错的资料,收藏一下

请问楼主一个问题:SS有检出限吗?滤膜用什么样的材质是最好的?

好东西，收藏了。

挺好的，谢谢！

还行，用得着

请问楼主的问题:SS有检出限吗?还没得到解答

要做好该考虑的问题真多啊,分析真的是需要耐心