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在不同试验中,确定物质的出峰保留时间都是一样的吗?

气质联用(GCMS)

  • 我做的吹扫-捕集和SPME的对比试验,中间间隔有段时间了
    现状分析数据,就是同一种植物的同种物质的保留时间在两种方法中是不一样的
    我看了下条件,在两种方法是略有不同,吹扫-捕集中溶剂切除时间是0.6min,在SPME中是0.1min,而且程序升温叶不同,试验条件都是实验员设定的,给了他参考资料,但是人家没采用,还是依靠自己的。
    我就是想问:是否保留时间一定是一样的才对,还是说不同试验中有所不同;如果必须一样的话,我的问题出在哪,是否程序升温或溶剂切除时间造成的。
    谢谢大家
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  • symmacros

    第1楼2012/06/28

    应助达人

    程序升温叶不同,保留时间会不一样。在完全相同的条件下,保留时间应该一致。但即使在完全相同的GC和MS条件下,吹扫-捕集和SPME的进样方式的保留时候也可能会有小差异,不大,另外出峰次序应该是一样的。

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  • songxh77

    第2楼2012/06/28

    现在有个问题,写篇小论文,内部会议交流用的,如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样,大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问,为什么不设定一样的条件呢?

    现在的试验,两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的,而且时间大概就差1、2分钟。

    郁闷,不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假,不一样的话,给不出合理解释。

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  • symmacros

    第3楼2012/06/28

    应助达人

    就按实际条件写,应该无什么问题,因为本身就是两种方法,当然相同条件更好。

    songxh77(songxh77) 发表:现在有个问题,写篇小论文,内部会议交流用的,如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样,大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问,为什么不设定一样的条件呢?

    现在的试验,两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的,而且时间大概就差1、2分钟。

    郁闷,不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假,不一样的话,给不出合理解释。

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  • learner1999

    第4楼2012/06/28

    应助达人

    最好条件一致,看着比较清晰,如果样品还有的话,重新再做也很快。

    songxh77(songxh77) 发表:现在有个问题,写篇小论文,内部会议交流用的,如果把吹扫-捕集和SPME的GC/MS条件写成一样,大家应该不会提问题了。但是实际试验是略有不同。别人肯定会问,为什么不设定一样的条件呢?

    现在的试验,两种方法中相同的物质出峰顺序是一致的,而且时间大概就差1、2分钟。

    郁闷,不知是否该把条件写成相同的。又觉得那样有造假,不一样的话,给不出合理解释。

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  • xujianguang

    第5楼2012/06/28

    我认为你两个方法做的物质出峰时间应该是不一样的,物质出峰顺序一致很正常啊,因为你是用同一根柱子 同一个程序升温方法 但关键是你的全处理不一样 一个吹扫 一个SPEM 你能保证两个前处理的样品在同一时间进入进样口么?应该是不能的吧 差个1-2min比较正常吧

    learner1999(learner1999) 发表:最好条件一致,看着比较清晰,如果样品还有的话,重新再做也很快。

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  • learner1999

    第6楼2012/06/29

    应助达人

    利用保留时间锁定功能可以实现出峰时间统一么?

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  • symmacros

    第7楼2012/06/29

    应助达人

    不一定行, 因为是两种进样方式,进入GCMS的速度不一样。

    learner1999(learner1999) 发表:利用保留时间锁定功能可以实现出峰时间统一么?

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