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长单晶经验简单总结（转贴）

  • 省部重点实验室
    2012/07/02
    • 私聊

化学药检测

  • 1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里
    就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气
    中不太稳定的化合物。

    2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴
    ，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来
    。这个方法需要注意，降温不能太快，还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差
    异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。

    3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层
    状态，令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。

    4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥
    发。

    5、浓缩。样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点
    点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成
    。这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。

    6、溶剂扩散。这是上面（3）的变通。加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
    用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
    然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令长管直
    立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品，无水无氧操作。

    7、核磁管办法。这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。

    8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，
    令其缓慢结晶。

    总之，长单晶需要耐心和不断尝试不同的办法。同时，还得注意样品的纯度和稳定性来
    决定采取什么方法。

  • 分
  • 该帖子已被版主-生活就这么美好加2积分，加2经验;加分理由:发帖奖励
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    +关注 私聊

  • 影子

    第1楼2012/07/05

    能解释下什么是长单晶不？

0
    +关注 私聊

  • 省部重点实验室

    第2楼2012/07/09

    wo 我很不解啊

    影子(hyheying) 发表:能解释下什么是长单晶不？

0
    +关注 私聊

  • 影子

    第3楼2012/07/09

    是我问的太外行了么？真的不懂才这么问的

    省部重点实验室(gl19860312) 发表: wo 我很不解啊

0
    +关注 私聊

  • xiaowang268

    第4楼2012/07/20

    养单晶可不是那么简单啊，经验很重要的啊

0
    +关注 私聊

  • zhaohua8011

    第5楼2012/07/21

    养单晶对条件要求比较高！

0
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  • xiaowang268

    第6楼2012/08/26

    温度和溶剂还是很重要的

0
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  • xiaowang268

    第7楼2012/08/26

    当然还是需要经验的，不是那么简单的

0
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