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原子吸收中的干扰及其抑制

LiveBandit

2006/05/01

原子吸收光谱（AAS）

干扰及其抑制
一、概述：总的说干扰是较小的.这是由方法本身的特点所决定的.因为用的是锐线光源，应用的是共振吸收线，吸收线的数目比发射线数目少得多，谱线相互重叠的几率较小，这是光谱干扰小的重要原因.蒸汽中基态原子数近似地等于总原子数，这是干扰小的一个基本原因.
实际工作中仍不可忽视干扰问题，甚至还很严重.
二、光谱干扰：主要来自光源和原子化器.
1.与光源有关的光谱干扰
①与分析线相邻的是待测元素谱线 —减小狭缝宽度；
②与分析线相邻的是非待测元素的谱线 —高纯元素灯；
③空心阴极灯中有连续背景发射，若试样中共存元素吸收线处于该发射区，产生假吸收—纯化灯内气体或换灯.
2.光谱线重叠干扰：分析线可能与干扰元素的某谱线重叠—另选分析线.
3.与原子化器的干扰：待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化器中）：
①原子化器的发射：来自火焰本身或原子蒸汽中待测元素的发射—采用调制方式可避免；
②背景吸收（分子吸收）：来自原子化器的一种光谱干扰.它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的.是一种宽频带吸收.
背景吸收主要由于在火焰中形成了分子或较大的质点，因此除了待测元素吸收共振线外，火焰中的这些物质—分子和盐类，也吸收或散射光线，引起了部分共振发射线的损失而产生误差.这种影响一般是随波长的减短而增大，同时随基体元素浓度的增加而增大，并与火焰条件有关.无火焰原子化器具有严重得多的分子吸收，测量时必须予以校正.
校正：①邻近线校正法；
②用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正；
③用分离基体的办法来消除影响；
④采用氘灯背景校正器，可不必考虑共振线吸收的影响.
⑤ 塞曼效应背景校正法是另一种有效背景校正.
①氘灯扣背景（190-350 nm）
氘灯自动背景校正原理：氘灯发射的连续光谱经过单色器的出光狭缝后，出射带宽约为 0.2nm 的光谱通带（带宽取决于狭缝宽度和色散率）；空心阴极灯发射线的宽度一般约为0.002nm；
测量前调制：在测定时，如果待测元素原子产生一正常吸收，则从连续光源氘灯发出的辐射在共振线波长处也被吸收，但由于所观察的谱带宽度至少有0.2nm ，因此，在相应吸收线处宽度约为 0.002nm 的辐射即使被 100% 吸收最多也只占辐射强度的 1% 左右，故可忽略不计；因此：
②塞曼效应校正法253/3
塞曼效应—将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应（塞曼效应），背景校正比氘灯连续光源背景校正优越，可在各波长范围内进行，背景校正的准确度高
三、物理干扰（基体效应）
1.产生：是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.这类干扰是非选择性的，亦即对试样中各元素的影响基本上是相似的.
2.干扰因素256/2：
3.消除：配制与待测试样具有相似组成的标准溶液，是消除基体干扰的常用而有效的方法.
四、化学干扰；
1.产生：是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率.这类干扰具有选择性.
2.干扰因素： ①待测元素与共存组分生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数减少；
② 电离是化学干扰的又一重要形式
抑制方法：抑制干扰是消除干扰的理想方法.在标准溶液和试样溶液中均加入某些试剂，常可控制化学干扰.
①消电离剂：加入较大量的易电离元素，使在火焰中强烈电离而消耗了能量，减少待测元素基态原子的电离.
②释放剂：与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
③保护剂：这些试剂的加入，能使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物.
④缓冲剂：于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素.
⑤ 还可用标准加入法来控制化学干扰.
五、有机溶剂的影响
　有机溶剂会改变火焰温度和组成，因而影响原子化效率；溶剂的产物会引起发射及吸收，有机溶剂燃烧不完全将产生微粒碳而引致散射，因而影响背景等.有机溶剂既是干扰因素之一，但也可用来有效地提高测定灵敏度.

分
该帖子已被版主-初学者&九点虎加5积分，加2经验;加分理由:资料

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西藏精灵

第1楼2006/05/01

楼主各种仪器分析都很精通,佩服!

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jason

第2楼2006/05/01

楼主是大虾啊,佩服佩服.

0

LiveBandit

第3楼2006/05/01

唉!也不能这么说.被你这么一说我高兴的有点失眠呢!
会的多点可能工作做的最多这才是主要的.
xuzuyin 发表:楼主各种仪器分析都很精通,佩服!

0

东北虎

第4楼2006/05/01

不错，如果能加上实例会更好一点的

0

鲜火腿

第5楼2006/05/02

分析的很全面，不错！

0

zyue11

第6楼2006/05/03

学到很多哦

0

chjypljm

第7楼2006/05/05

楼主的理论基础不错呀，真好，若能加些实例就好了，理解就更精深了。

0

zyqxinki

第9楼2006/05/08

厉害啊,老法师了

0

tony24

第10楼2006/05/25

正需要这些资料来参考

0

秋月枫

第11楼2006/05/25

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