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仪器重现性差,为什么?

气相色谱(GC)

  • 刚接触的这台安捷伦7820气相色谱仪,在内标法做样时,手动进样,结果重现性很差,同样进0.4微升,标样峰面积会相差3倍。曾尝试用程序升温和恒温方法但重现性都不好。检查色谱柱连接处不漏气,也更换进样垫,分流比设50:1,氢气流速30ml/min,尾吹气25ml/min,柱前压设定10psi。
    摸素了好多天了,实在是解决不了。请坛内高手支招!先谢谢了!
  • 该帖子已被版主-寒猪_董加2积分,加2经验;加分理由:发帖鼓励
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  • yilan629

    第1楼2012/07/05

    确认不是进样针手动进样的问题?

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  • liuquan2008

    第2楼2012/07/05

    第一 检查进样针是否准确

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  • yilan629

    第3楼2012/07/05

    实在不行,试试大体积手动进样的时候重现性好不好。差3倍是有点大了,要不试试1微升的重复性?但是0.4微升用自动进样器进样,RSD也会比较大的。

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  • hza123

    第4楼2012/07/06

    手动进样重现性要好的话,进样熟练很重要,还有就是要充分润洗针。

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  • 小五

    第5楼2012/07/07

    手动进样0.4微升,你是用多大量程的进样针?进样量太小,影响较大。分流比增大一些,1微升进样,看看效果。

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  • 寒猪_董

    第6楼2012/07/07

    我也觉得应该是进样的问题,微量进样器选择是不是合适,进样器是不是有问题,气相手动进样是个技术活,进样要迅速。

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  • mbd0377

    第7楼2012/07/15

    用的是10微升进样针,请问进样口毛细管柱预留多长合适呢?是20mm还是35mm?

    小五(zhijielin) 发表:手动进样0.4微升,你是用多大量程的进样针?进样量太小,影响较大。分流比增大一些,1微升进样,看看效果。

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  • 小五

    第8楼2012/07/15

    你是指柱子跟进样口的连接吗?我这边是4-5cm

    mbd0377(mbd0377) 发表: 用的是10微升进样针,请问进样口毛细管柱预留多长合适呢?是20mm还是35mm?

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  • roy9522

    第9楼2012/07/20

    你看看内标物和样品的比值是否一致呢? 要是一致的话,也可以说你做的是没问题的.

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  • steven_sela

    第10楼2012/07/24

    可能主要问题还是出在手动进样上吧
    LZ有没有自动进样器来校验一下你的系统?或者提高一下进样体积试试看?

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