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气质数据问题?

气质联用(GCMS)

  • 各位大侠,我现在的问题是:我采用内标法制得的标准曲线,算出的成分含量较低,比95%的文献的1/10还少。
    1、我用的是安捷伦7890a-5875c ,hp-5 非极性柱
    2、标曲是0.999以上,但是斜率是大多文献的3倍。
    3、样品提取主要按照药典,只是样品量与加液量同比增长一倍,溶剂从药典的乙酸乙酯变为正己烷。
    (文献主要是正己烷,药典中无含量规定,但与其他文献相比含量低的多)
    4、ms条件,采用的是选择离子扫描,扫描3个离子,驻留时间50毫秒,离子源150,四级杆230.
    (求助啊,各位大侠,我做采收期实验,按理现在是采收时间了,含量不应该低的,可是不知道问题出在那里了,求救啊,出现这种是让我欲哭无泪,救命啊,请给位大神多给建议与提点,在此我谢谢了!)
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  • phillyrin

    第1楼2012/07/05

    1. 标准曲线,一台机器和一台机器不一样,所以没有可比性。关键要看R^2和检验。

    2. 楼主请查一下计算上有没有问题。有时候不小心忘了计算。

    3. 从乙酸乙酯的极性溶剂到正己烷的非极性溶剂,这个差别是不是有点儿大了?

    4. 先做个全扫描看看

    5. 调谐一下看看是否能通过?

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  • learner1999

    第2楼2012/07/05

    应助达人

    我觉得斜率不用一致,斜率与仪器有关

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  • symmacros

    第3楼2012/07/06

    应助达人

    请问楼主目标物是什么?

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  • heg1988

    第4楼2012/07/06

    甲基正壬酮等等

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主目标物是什么?

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  • heg1988

    第5楼2012/07/06

    1. 标准曲线检验是怎么检验呢!~(我的R2是合格的)
    2.计算上我的应该没什么问题,我都检查很多遍了!~ 我得再检查看看了,希望是这里的问题。
    3. 药典使用乙酸乙酯提取做的薄层,未提及含测,其他文献95%的都用正己烷提取作为溶剂提取,来测目标成分含量。
    4.全扫描我都做了,每次我都做了全扫描和选择离子扫描的。请问大神,就我这种情况,怎样运用tic图呢??
    5.这个调谐是指??我不是很明白,求解?

    还有一个 ,文献大部分采用的是db-1柱子,我用的是hp-5的(条件有限,实验室没有备用其他柱子,文献中提到他们采用过hp-5只是分离效果不好,我的分离还行,4个物质的峰忖度分析都是单组分,pbm检索都达到90%),这个会哟哟影响么? 还有样品的提取量加倍,影响大么,会不会提取不充分呢(我想就算不充分,也不至于这么低吧)???

    phillyrin(phillyrin) 发表:1. 标准曲线,一台机器和一台机器不一样,所以没有可比性。关键要看R^2和检验。

    2. 楼主请查一下计算上有没有问题。有时候不小心忘了计算。

    3. 从乙酸乙酯的极性溶剂到正己烷的非极性溶剂,这个差别是不是有点儿大了?

    4. 先做个全扫描看看

    5. 调谐一下看看是否能通过?

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  • heg1988

    第6楼2012/07/06

    请问大神,怎样对tic图中所有高含量(高大峰)的物质定性(主要是我见 他们文献中提到有20-50个组分都定了性,并且附上该组分的百分含量),若是遇到重叠峰与融合峰那怎样处理与分析呢??谢谢哈,求各位大神指点江山!~

    phillyrin(phillyrin) 发表:1. 标准曲线,一台机器和一台机器不一样,所以没有可比性。关键要看R^2和检验。

    2. 楼主请查一下计算上有没有问题。有时候不小心忘了计算。

    3. 从乙酸乙酯的极性溶剂到正己烷的非极性溶剂,这个差别是不是有点儿大了?

    4. 先做个全扫描看看

    5. 调谐一下看看是否能通过?

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  • symmacros

    第7楼2012/07/06

    应助达人

    两个柱子的差别不会有大的影响的。样品的提取量加倍,影响估计没这么大。关键是提取溶剂改变有多少影响呢?

    heg1988(heg1988) 发表:1. 标准曲线检验是怎么检验呢!~(我的R2是合格的)
    2.计算上我的应该没什么问题,我都检查很多遍了!~ 我得再检查看看了,希望是这里的问题。
    3. 药典使用乙酸乙酯提取做的薄层,未提及含测,其他文献95%的都用正己烷提取作为溶剂提取,来测目标成分含量。
    4.全扫描我都做了,每次我都做了全扫描和选择离子扫描的。请问大神,就我这种情况,怎样运用tic图呢??
    5.这个调谐是指??我不是很明白,求解?

    还有一个 ,文献大部分采用的是db-1柱子,我用的是hp-5的(条件有限,实验室没有备用其他柱子,文献中提到他们采用过hp-5只是分离效果不好,我的分离还行,4个物质的峰忖度分析都是单组分,pbm检索都达到90%),这个会哟哟影响么? 还有样品的提取量加倍,影响大么,会不会提取不充分呢(我想就算不充分,也不至于这么低吧)???

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  • symmacros

    第8楼2012/07/07

    应助达人

    乙酸乙酯比正己烷提取甲基正壬酮的效果可能要好点,请问是什么样?什么基质?

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/07/07

    应助达人

    文献提供的只能是参考数据,不用完全照搬的。另外,HP-5是弱极性柱。

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  • symmacros

    第10楼2012/07/08

    应助达人

    所有高含量(高大峰)的物质定性可以先利用谱库检索,结合样品性质、出峰次序或保留性质来定性。重叠峰与融合峰可以利用Amdis等数据处理软件来辅助分析。

    heg1988(heg1988) 发表:请问大神,怎样对tic图中所有高含量(高大峰)的物质定性(主要是我见 他们文献中提到有20-50个组分都定了性,并且附上该组分的百分含量),若是遇到重叠峰与融合峰那怎样处理与分析呢??谢谢哈,求各位大神指点江山!~

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