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微波消解 和 仪器稳定怎么判断?

  • colinchan1
    2012/07/06
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1. 加5mL硝酸和5滴硝酸,消解的平行样中,有2罐是浅黄色,有2罐是清澈透明的,这是为何?赶酸2个小时水浴已经完全看不到闻不到酸气了,不应该啊?

    2.仪器在工作时候,在工作电流2.1mA下预热30min以上了,光束能量100.5%,进完6个标样后,再进试样的时候突然发现已经弱减到98.2%了,但是D2灯电流一直稳定在100.5%左右,是不是表明主阴极灯不行了? 实际测试中也发现了RSD慢慢的不稳定了,可以到12% 15%.非常苦恼,同一个样,测得的结果能相差4倍,大家帮忙看看是不是仪器不稳定??

    3.标样没配置好,从1000ug/mL 中取1mL稀释到100,摇匀后取1mL再稀释到100,得到100ng/mL的使用液,做的曲线浓度是2 5 8 10 15 20,实际我消解的样品在3ng/ml---10ng/ml,标样进了好几次都是在0.9985左右,有个问题是:在0点的截距有点偏大,达到了0.02--0.03Abs,这对低浓度的试样来测,结果相对不准确吧....... 强制过原点不会.....

    4.刚买回来的硝酸 1%的溶液吸光度0.02 0.03左右,我们实验室制的最好的水都是0.01吸光度,马马虎虎满足测试了,可是今天又配置的1%硝酸溶液吸光度飙到了0.4-0.5(水依然是0.01,容器都是专用的,1%硝酸专用容器),这简直发生了数量级的变化啊,,,,,硝酸也没人去动,取液的移液管也是专用的。。。。。
    而且都是同一根新换的石墨管 。 大家用来泡酸清洗的硝酸是分析纯还是优级纯的呢? 罐子不能用玻璃的吗?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/07/07

    1. 加5mL硝酸和5滴硝酸,消解的平行样中,有2罐是浅黄色,有2罐是清澈透明的,这是为何?赶酸2个小时水浴已经完全看不到闻不到酸气了,不应该啊?

    是5滴过氧化氢吧。导致颜色不同的原因,多为罐子的不同程度密闭所致。不过对于实验数据倒未必有影响

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  • wnnzl

    第2楼2012/07/09

    应助达人

    1. 加5mL硝酸和5滴硝酸,消解的平行样中,有2罐是浅黄色,有2罐是清澈透明的,这是为何?赶酸2个小时水浴已经完全看不到闻不到酸气了,不应该啊?

    如果消解仪状态不好的话完全有可能的,但前提是称样和加酸要一致

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  • Fe

    第3楼2012/07/09

    同意这个说法,只要你不做挥发性元素影响不会很大的,平行性应该还可以的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1. 加5mL硝酸和5滴硝酸,消解的平行样中,有2罐是浅黄色,有2罐是清澈透明的,这是为何?赶酸2个小时水浴已经完全看不到闻不到酸气了,不应该啊?

    是5滴过氧化氢吧。导致颜色不同的原因,多为罐子的不同程度密闭所致。不过对于实验数据倒未必有影响

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  • 桌子下面少个八

    第4楼2012/07/10

    2。你的阴极灯使用了多长时间了?可以点灯后静态观察基线,如果经过预热后还漂得很厉害,就可以说明灯寿命已到。

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  • 桌子下面少个八

    第5楼2012/07/10

    3。具体做的什么元素?基体改进剂?升温程序?扣背景方式?把标曲也贴上来。

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2012/07/10

    4。一般用塑料桶泡酸,分析纯即可。会不会是许久没换酸所致?

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