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不分流进样的参数怎么设置?

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我的安捷伦7890A-5975C做邻苯测试8P,一直采用分流比20:1,1.5mL/min,恒定流量进样,现在想测EN14372,想改成不分流进样,结果发现峰分不开,改成1.0mL/min还是不行,进10PPM标液用分流进样峰型完美,不分流就分不开了,柱子HP-5MS,程序升温:50°到100°(30°/min),100到300(20/min)保持5分钟,前进样口280,辅助通道300°,是什么原因呢?可以把你们的参数设置告诉我吗,有图的就最好了
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  • symmacros

    第1楼2012/07/09

    应助达人

    请问是那些峰分不开?

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  • 烽火

    第2楼2012/07/09

    前面的单峰出现拖尾,后面的DNOP,DINP,DIDP好像超过检测器,达到饱和一样叠在仪器,没法分开,我改成1ppm,后面的就可以分开了,我后面的DINP何DIDP时前面单峰的10倍。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是那些峰分不开?

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  • fengfeng2608

    第3楼2012/07/10

    你之前是分流进样的,20:1,即使是高浓度的样品,检测器也不容易达到饱和状态的。 而你现在是不分流进样了,即使是比较低的浓度,按理论来讲也会是分流进样是的20倍,10ppm不分流进样那差不多就200ppm了!是比较容易饱和的!你要用不分流进样的话,得把你标液的浓度降低。至于拖峰,你就该老化一下柱子.

    烽火(jiangweng) 发表:前面的单峰出现拖尾,后面的DNOP,DINP,DIDP好像超过检测器,达到饱和一样叠在仪器,没法分开,我改成1ppm,后面的就可以分开了,我后面的DINP何DIDP时前面单峰的10倍。

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  • 烽火

    第4楼2012/07/10

    你这说法不对吧,我改成2PPM的进样,还是拖尾,标液配成是2PPM了,难道分流进样了他就不是2PPM了吗,书上说,出现峰拖尾跟总流量和吹扫的流量有关吧,我想知道你们的不分流总流量多大,分流出口的流量多大,进样流量多大,是恒定流量还是恒定压力?我现在设成恒定流量1mL/min,初始压力为7Pis,还是不行啊,求高手教我

    fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:你之前是分流进样的,20:1,即使是高浓度的样品,检测器也不容易达到饱和状态的。 而你现在是不分流进样了,即使是比较低的浓度,按理论来讲也会是分流进样是的20倍,10ppm不分流进样那差不多就200ppm了!是比较容易饱和的!你要用不分流进样的话,得把你标液的浓度降低。至于拖峰,你就该老化一下柱子.

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  • 穆紫冰

    第5楼2012/07/11

    进样量减少,起始温度提高点80度。

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  • 烽火

    第6楼2012/07/12

    方便把您的参数设置告诉我吗,谢谢了

    穆紫冰(lbqing) 发表:进样量减少,起始温度提高点80度。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/07/12

    应助达人

    分流进样改成不分流进样并不会改变物质的分离度,关键可能是楼主该了测试的升温速度和柱流速。一般要更改方法最好一次只改一个参数,在确定更改参数没有问题后再改第二个,否则一次改多个参数很难说到底是哪出的问题。

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  • 烽火

    第8楼2012/07/12

    是因为出峰峰型不好,才改了升温程序和柱流量的,柱子也切割了,还是不好啊。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:分流进样改成不分流进样并不会改变物质的分离度,关键可能是楼主该了测试的升温速度和柱流速。一般要更改方法最好一次只改一个参数,在确定更改参数没有问题后再改第二个,否则一次改多个参数很难说到底是哪出的问题。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/07/13

    应助达人

    峰型不好要看是拖尾还是前沿,拖尾多半是柱子的原因,在确定不是柱子原因后加大柱流量也会改善拖尾。

    烽火(jiangweng) 发表:是因为出峰峰型不好,才改了升温程序和柱流量的,柱子也切割了,还是不好啊。

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  • 烽火

    第10楼2012/07/13

    不行啊,加大柱流量了还是拖尾,柱子昨天切割过了

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:峰型不好要看是拖尾还是前沿,拖尾多半是柱子的原因,在确定不是柱子原因后加大柱流量也会改善拖尾。

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