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高效液相色谱法
jiliangceshi
2012/07/09
私聊
食品毒素/微生物检测
1.原理
样品经有机溶剂提取、净化和衍生化反应后,浓缩液注人HPI。C仪,经色谱柱分离,分离出的组分依次进人荧光检测器(发射波长360 nm‘,激发波长245 nm),产生相应的电信号,由记录仪记录响应信号,经微处理机自动计算及打印出样品中AFT含量(ng)。
2.仪器
HPI.C仪(具荧光检测器)。
3。试剂
①硅镁型吸附剂:100~200目,350℃烘2 h,冷后装入密闭容器中,用前加水15%减活,平衡48h。可谇续傅用7天
②流动相:甲醇+O.01mol•I『’KH2P04(1+1)溶液配制后,经0.45 tan滤膜抽滤并脱气。
③层析柱,底层和上层为2.cIn厚的无水Na2S04,中层为0.4 g硅镁吸附剂,均以氯仿湿润。
④其他试剂参照薄层层析法。
4.仪器工作条件
①具荧光检测器(激发波长245 nm、发射波长360 nm)。
②GAIN置16,Span置Max~
③柱:C18 10um(Radial pak cartridges)。
④流动相:甲醇+0.01tool/L KH2P04(1+1)。
⑤流速:1.3 mL/min。
⑥进样量:10“L。
5.检测步骤
①样品提取与净化:准确称取样品10 g于具塞锥形瓶中,加50 mI。氯仿,振荡30 min,经过滤于层析柱中,用氯仿+正己烷(1+1)8 mI,,氯仿+甲醇(9+1)10 mL,淋洗除杂质,最后用20 mL丙酮+水(99+1)洗脱黄曲霉毒素,收集于烧杯中,在50℃水浴中挥干溶剂,再用氯仿
分次将残渣洗人2 mL具塞试管中,并于50℃水浴中通Nz吹干。
②衍生化反应:向具塞试管中加200弘I。正己烷,50uL三氟乙酸,将盖盖紧,充分混匀1 min,静置30 rain后用Nz吹干。加100uL流动相,充分混匀,待检。
③标准液的处理:取适量标准应用液,按样品处理方法萃取、净化和衍生化反应,定容,使AFTBl、AFTMl最后浓度均为O.1 ng•uL_。。
AFT保留时间及标准色谱图:保留时间(rain):AFTM,3.36,AFrG,4.72,A丌B16.00,FT G。1 n 1≯.AFTR 1 4 4n AFT标准任谱图田园夕n一1
6.说明
①本法应在1天内完成检测,否则结果偏低。
②层析柱中硅镁吸附剂应先用氯仿调为糊状加入。
本文参考了国家
标准物质
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2012/07/19
AFT标准任谱图田园夕n一1
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