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毛细管柱是否需要使用稳流阀??

气相色谱(GC)

  • 前天收到admin(BOSS??)的站内信,询问前两年色谱基线锯齿状的是否解决的问题~~ 无法回复
    拿这来大家讨论一下
    配备:
    东西电子GC4011A色谱 农残一号柱 ECD检测器 高纯氮气发生器
    检测项目
    卤代烃
    条件
    气化室130度, 柱温55度,检测器200度,以仪器稳压器稳至0.1MPa后,用稳流阀将柱前压调节至0.04MPa
    故障现象
    夏季开空调后随着空调的周期性启动,基线呈锯齿状。。。。。关闭空调后锯齿消失

    故障排查
    1 因供电线路较老,怀疑空调启动时电压波动,造成基线呈锯齿状。。。。。。
    安装4KW高精密稳压器, 无效。。。。。 锯齿依旧
    2 与东西电子售后联系,按售后要求重新布线,从其它主线上拉过来电源线与空调线完全隔离,无效。。。。。 锯齿依旧
    3 怀疑是空调启动后造成氮气发生器输出气体温度不稳定,将发生器输出气体管路盘上置于40度恒温水浴中,保持气体输入色谱仪时稳 定为40度,有效,锯齿有一定的减小,波动幅度减小。。。。
    4 去除氮气发生器,改为室外高纯氮气瓶供气,以避免发生器气体的干扰。。。。 无效,与3的锯齿情况相当,无改善。。。。
    没则。。。。。 不得已关闭空调后再使用色谱仪。。。。。。
    故障解决
    约一个月后,因稳流阀对柱前压控制不好,造成保留时间重复性不好,尝试直接使用稳压阀控制柱压,
    奇迹出现。。。。 原有的开空调就出锯齿的情况消失了。。。。。
    重新使用稳流阀控制柱压, 锯齿再次出现。。。。
    现一直是把稳流阀打至最大,直接用仪器的稳压阀控制气路,使用情况良好。。。。。
    疑问
    现有的毛细管柱的柱流量都比较小,在柱前压稳定的情况下,载气流应该可以认为是一个稳定值,在这种情况下真的还需要稳流阀吗???
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  • yifan1117

    第1楼2012/07/10

    是不是输出的流量偏小?

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  • yqjkrhl

    第2楼2012/07/10

    用稳流阀最好,做FID时空气发生器启动,影响基线的稳定性。

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  • xujianguang

    第3楼2012/07/10

    没有用过稳流阀,

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  • yunzsep

    第4楼2012/07/10

    这是温度对阀件的影响,也就是随着温度变化流量在波动,机械阀就是这样,没办法解决的;换EPC控制就可以克服

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  • 安平

    第5楼2012/07/10

    应助达人

    这个问题还真少见。


    换一个稳流阀实验看看?

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  • xiao-jin

    第6楼2012/07/10

    我不太相信氮气发生器,你可以借个高纯氮钢瓶试试,先活化下。

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  • molecule

    第7楼2012/07/18

    咋没调背压阀?不分流么?

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  • 皮皮鱼

    第8楼2012/07/18

    估计是阀门装反了。载气进入色谱应该首先进稳压阀,然后进稳流阀,然后到进样口。当然,这个用法,是给填充柱系统用的。。。。。。估计你的色谱是先进稳流阀,再进稳压阀,再到分流不分流进样口。。。。。。对于毛细管系统,应该载气进入稳压阀,然后直接进分流不分流进样口。

    所以你的色谱,本来就不应该经过稳流阀的。这是你问题的答案了。

    当然,你空调影响基线,是因为你稳流阀放在前面,温度波动导致稳流阀入口压力波动,从而导致稳流阀控制流量的波动。而从稳流阀到稳压阀之间空间很小,导致稳压阀入口压力大幅度波动,并导致稳压阀稳压作用失败,导致稳压阀出口压力发生波动。最终,这一波动导致ECD流量不稳定,产生基线锯齿。

    ECD对温度也很敏感,空调如果直接吹到ECD,也可能导致波动的。

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  • zmxorhhxa

    第9楼2012/07/19

    双路的 更换过另一个进样口使用另一个稳流阀用过,也是一样的情况

    安平(byron1111) 发表:这个问题还真少见。

    换一个稳流阀实验看看?

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  • zmxorhhxa

    第10楼2012/07/19

    我也不太信发生器~~~ 已经换气瓶了。。。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:我不太相信氮气发生器,你可以借个高纯氮钢瓶试试,先活化下。

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