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同种植物叶片,不同萃取头和程序升温, 测定物质不同?

气质联用(GCMS)

  • 银杏叶片
    (1)PA萃取头,叶片清洗晾干,45-50度水浴,萃取30min。GC/MS,DB-5MS柱,50度保持1min;15度/min升到200度,保持5min;10度/min升到280度,保持5min。解析1min,NIST02库。

    测定成分:12种,酸(壬酸、十四酸、十五酸、十六酸);丁羟甲苯;酮(6,10,14-三甲基-2-十五烷酮,二苯甲酮);苯酚(4,6-二特丁基-2-甲基苯酚);3-甲基-2-丁烯醇;5,7-二甲基-1,8-嘧啶-2-氨;1-甲基-9-4-吡哆[3,4,6]吲哚-7-醇;1-苯-5-(1-蒎)-4-己烯-2-炔酮。

    (2)50/30 µm DVB/CAR/PDMS萃取头。叶片擦净污渍,45度平板保温30min萃取。GC/MS,RTX5MS。柱初温35℃,保持2 min,以6℃/min上升至100℃,再以8℃/min上升至140℃,随后以12℃上升至250℃,保留3 min。NITSO8和NITSO8S数据库。

    测定成分:醇(1-戊烯-3-醇,2-戊烯-1-醇,己醇,叶醇,1-辛烯-3-醇);醛(3-己烯醛,2-己烯醛,壬醛,葵醛);其他(5-乙基-2(5H)呋喃酮,2-戊基呋喃,2-甲基-3-庚酮),还有酸、酯(2-氧-乙酸甲酯,乙酸叶醇酯)等。

    不知道两种具体方法测定结果为什么差别这么大?
    谢谢
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  • songxh77

    第1楼2012/07/11

    希望大家来帮帮忙啊

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  • fwonder

    第2楼2012/07/11

    你用相同升温程序进样到GCMS看看,不可能没有相同组分的,量可能不一样,但是肯定大部分组分都是一样的。结果不同最主要的原因是萃取头的选择性不同造成的

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  • songxh77

    第3楼2012/07/11

    谢谢,PA是查阅的资料,我只是感觉不同萃取头,升温程序不同,怎么会有这么大的差异呢。
    我采用同一种方法测得日变化,4个时间点上的物质虽有不同,但大部分还是一样的。

    fwonder(fwonder) 发表:你用相同升温程序进样到GCMS看看,不可能没有相同组分的,量可能不一样,但是肯定大部分组分都是一样的。结果不同最主要的原因是萃取头的选择性不同造成的

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  • fwonder

    第4楼2012/07/11

    不同萃取头的我也做过,选择性确实差很远,条件不同的实验,没多少比较的意义了。这就像用不同极性的溶剂去萃取同一个样品,结果肯定不同

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  • songxh77

    第5楼2012/07/11

    谢谢,我只是认为如果某些物质在同一植物中是主要成分的话,那么采用不同的萃取头不会有这么大的差别吧。我没有做萃取头筛选试验。元宝枫的不同测定方法,主要酯类物质、萜烯类物质结果和以前文献比较还是可以的,但是银杏不知道为何差别这么大。

    谢谢您的建议。

    fwonder(fwonder) 发表:不同萃取头的我也做过,选择性确实差很远,条件不同的实验,没多少比较的意义了。这就像用不同极性的溶剂去萃取同一个样品,结果肯定不同

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  • fwonder

    第6楼2012/07/11

    银杏会不会有很多品种,你做的这种和别人做的根本不是同一种

    songxh77(songxh77) 发表:谢谢,我只是认为如果某些物质在同一植物中是主要成分的话,那么采用不同的萃取头不会有这么大的差别吧。我没有做萃取头筛选试验。元宝枫的不同测定方法,主要酯类物质、萜烯类物质结果和以前文献比较还是可以的,但是银杏不知道为何差别这么大。

    谢谢您的建议。

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