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分析样品的备制方法
huaxuejiliang
2012/07/11
私聊
分离/萃取
七、皂化法
用热碱溶液处理样品提取液,以除去脂肪等干扰杂质。即用KOH一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到分离、净化目的。
八、浓缩法
常压浓缩法、减压浓缩法。
九、色层分离法(色谱分离法)
是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等,此类分离方法分离效果好。
1.吸附色谱分离
利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力,对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离称吸附色谱分离。例如,聚酰胺对色素有强大的吸附力,而其他组分则难于被其吸附,在测定食品中色素含量时,常用聚酰胺吸附色素,经过过滤洗涤,再用适当溶剂解吸,可以到较纯净的色素溶液,供测试用。
2.分配色谱分离
此法是以分配作用为主的色谱分离法。是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。两相中的一相是流动的(称流动相),另一相是固定的(称固定相)。被分离的组分在流
动相沿着固定相移动的过程中,由于不同物质在两相中具有不同的分配比,当溶剂渗透在固定
相中并向上渗展时,这些物质在两相中的分配作用反复进行,从而达到分离的目的。例如,多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,点样于滤纸上,用苯酚一1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,即可见到被分离开的戊醛糖(红棕色),己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。
3.离子交换色谱分离
离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子间所发生的交换反应来进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换两种,交换作用可用下列反应式表示:
式中:R——离子交换剂的母体’
M卜溶液中被交换的物质。
当将被测离子溶液与离子交换剂一起}昆合振荡,或将样液缓缓通过用离子交换剂作成的离子交换柱时,被测离子或干扰离子即与离子交换剂上的H+或OH一发生交换,被测离子或干扰离子留在离子交换剂上,被交换出的H+或OH一,以及不发生交换反应的其他物质留在溶液内,从而达到分离的目的。在食品分析中,可以用离子交换分离法制备无氨水、无铅水。离子交换分离法还常用于分离较为复杂的样品。
第四节分析方法的选择
一、选择分}斤方法应考虑的因素
样品中待测成分的分析方法往往很多,怎样选择最恰当的分析方法?一般地说,应该综合考虑下列各因素。
1.分析要求的准确度和精密度
不同分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同。要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。
2.分析方法的繁简和速度
不同分析方法操作步骤的繁简程度和所需时间及劳力各不相同,每样次分析的费用也不同。要根据待测样品的数目和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法,同一样品需要测定几种成分时,应尽可能选用同一份样品处理液同时测定该几种成分的方法。
3.样品的特性
各类样品中待测成分的形态和含量不同,可能存在的干扰物质及其含量不同,样品的溶解和待测成分的提取的难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。
4.现有条件
分析工作一般在实验室进行,各级实验室的设备条件和技术条件也不相同,应根据具体条件来选择适当的分析方法。在具体情况下究竟选用哪一种方法,必须综合考虑上述各项因素,但首先必须了解各类方法的特点,如方法的精密度、准度、灵敏度等,以便加以比较。
资料来源:国家
标准物质
网资料中心
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私聊
12345haili
第1楼
2013/05/09
好资料 学习了
0
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