老化验工
第6楼2012/07/31
有国家标准，应该按标准测定呀。楼主的意思好像是“有没有简单快速测定工业品中氧化锑含量的方法？”
如果是生产中的控制分析，只要测定结果与国标测定结果吻合，是可以考虑简化分析的。但作为购入原料（工业三氧化二锑，即工业锑白粉）或最终产品的检验，仍需要按GB/T 3253.8-2009分析的。
给你个修改过的分析方案吧，自己试试看（我二十多年前做的，当时就用于工艺研究中的过程控制分析）：
（1）按标准要求称量样品量，加入15ml 1+1 HCl，轻轻搅动，几分钟就溶解完全了，然后加入标准规定量的酒石酸溶液，加热微沸几分钟，使溶液完全清亮，这是第一个改进，可以缩短几十钟的溶样时间；
（2）流水冷却，加2滴酚酞溶液，直接用230g/L的氢氧化钠溶液中和至刚好红色，几分钟就搞定，如果不用酸碱指示剂，你得小心翼翼地中和，还不知道何时能用碳酸氢钠中和，中和早了，大量CO2逸出，不小心溶液溅出，晚了又会加入过量的强碱，还得再酸化处理。这个改进可以节约10分钟，看到红色即停，操作很容易控制。
（3）加入标准规定量（4g）的碳酸氢钠，轻摇溶解（小苏打加入后，红色立即消失，这时PH约为8.3，酚酞不影响结果，也不影响终点观察），加淀粉溶液，开始滴定，按国标要求操作。
我以前测锑白粉含量，用改进后方法测定一般只需20分钟。与国标方法作过对照（当然是87年以前的老国标了，新国标改动不大），结果吻合。
你感兴趣的话，请先用国标法和改进后的方法作一组对照试验看看行不行，“反正我是信了”。注意：空白试验必须包含HCl溶样的操作！
老化验工
第8楼2012/07/31
再给你一个方法：溴酸钾法
称一定量样品，加入40ml 1+1的HCl溶液。搅拌溶解，再微沸状态下溶解5分钟。加入30ml 1+1硫酸，混匀后，再小心加水稀释到100ml（加水不能急哦，一旦摇不匀局部水解，再溶解就慢了，结果会偏低），加热至70-80度，加3滴0.1%甲基橙，用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。
一般，分析过程最多15分钟就搞定了。但这个方法有两个问题：滴定过快终点会提前，指示剂颜色在滴定中会渐渐变淡，因为甲基橙被氧化褪色是不可逆的；另外，稀盐酸溶液，70-80度下滴定，你会感到酸雾浓烈，刺激，当然，太烫的三角瓶不好摇啊，用磁力搅拌了。
这个方法是从锑矿分析方法“移植”来的。结果重现性没有碘量法好。
我曾将它修改成无盐酸的硫酸-酒石酸体系，热滴定。结果与原方法吻合，但你要快速的话，只用硫酸溶样是快不起来的（除非用浓硫酸高温溶解，那又略带危险），用HCl溶锑白粉，既络合，又有酸，所以不加热也能瞬间溶解。保证了速度。
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