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消解罐内凸了;空白罐Abs高;曲线不过0点》。。。

  • colinchan1
    2012/07/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 依然是做胶囊Cr 含量,现在仪器稳定了,测量无问题了,开始发现消解罐有问题了:

    下面是我正常的时候的一张图:

    水正常烧的Abs最高0.01,1%硝酸Abs最高0.07, 当空白样加同等量HNO3消解定容后,空白值在0.20左右,这样看上图得到的结果在4ng/mL左右,结果是0.80ug/g左右。

    后面的问题就出现了,有一次消解的时候空白值达到了0.5-0.6,仔细测定了水,1%硝酸的Abs,还有转移定容时候容器的影响,都排除了,就想可能是因为消解罐污染了,因为刚开始用的几次消解空白都很正常,空白罐Abs 0.2,试样罐都在0.4-0.5之间。出问题后的空白都在0.5以上,试样在0.5-0.7之间,结果也受到影响了. 今天想看看消解罐 泡酸后的空白吸收,于是在罐子里放上硝酸,另一个罐子里放水各7mL进行消解. 压力1.0Mpa持续18分钟....悲剧发生了...等消解完后发现装水的聚四氟乙烯罐子内壁凸起了1cm高,好几个凸凸,这个罐子又报废了,才用了几次. 厂家说一个全的罐子需要2500RMB,要这么贵?是我操作失误不该用水,还是质量问题?另外几个罐子都没出问题........

    还有个问题,当试样的含量比较低时候,比我的线性最低浓度还低时候,如果曲线截距较大时候,偏差会大,该如何让这个曲线过0?

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  • cwk_12

    第1楼2012/07/12

    你用的是什么消解罐?CEM的一个单罐就3000多,还用用水应该不会出现这种问题的,既然才用几次就这样了,那是不是质量的问题的?

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  • ldgfive

    第2楼2012/07/12

    应助工程师

    估计是你的罐不干净,而且质量也不过关

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  • fengxueyixiao

    第3楼2012/07/12

    用硝酸消解的罐没问题,但是用水消解的罐却有问题,酸消解比水消解产生的压力要高啊,我认为是消解罐质量问题,才用几次的新罐,可以和长家联系,要求换罐。

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  • 马踏飞燕

    第4楼2012/07/13

    应助达人

    如果是消解管的问题,那么坑爹了,现在一个罐子贵的离谱

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  • colinchan1

    第5楼2012/07/16

    真的是贵啊,就好比人家说白菜好吃,那白菜提价吧,走高端白菜路线.....

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:如果是消解管的问题,那么坑爹了,现在一个罐子贵的离谱

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  • 马踏飞燕

    第6楼2012/07/18

    应助达人

    估计如此,上次我给CEM打电话准备订购100个消解管子,结果他们说还不如直接购买一台消解仪,因为罐子一个3000+<4000,崩溃之极,就放弃了

    colinchan1(colinchan1) 发表:真的是贵啊,就好比人家说白菜好吃,那白菜提价吧,走高端白菜路线.....

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  • 魔鬼化学人

    第7楼2012/07/18

    烧空白水随便怎么样也不会比烧硝酸压力高的,罐子凸起了应该是没有把罐子完全盖好,位子插到底,有部分罐体被外套约束住,没遮盖的部分就在压强下鼓起了。罐子是暴利无容置疑。
    你的空白罐子本底高,是不是用浸泡液浸泡处理的,一般来说加硝酸运行酸清洗程序的话罐子应该比超声都干净的

    罐子成本确实低,价格确实高,如果有国产低价替代品就好了

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  • littalnala

    第8楼2012/11/02

    前阵子做实验也出现你这种现象(消解罐凸了),我用的消解仪是XT-9900的,消解时消解罐凸了可能原因是:1、消解罐清洗后烘干没完全,还带有水分;2、消解过程消解仪里面的转盘没转,导致加热不均匀。

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  • JIANNAN

    第9楼2012/11/06

    应助达人

    1.你发现空白高分别加硝酸和加水试验没问题,估计你在消解时没调消解功率,消解时你要根据放的罐体个数调节功率,一般一个罐按90W的功率设置,否则功率太大肯定要爆罐的;
    2.根据我的经验是爆罐后内罐是凹进去的比较多,引起的原因主要有三点,一是1.中所说的,二是由于盖子没盖紧,三是可能内罐的外壁没擦干。这样也不要紧,只要仔细按要求走仪器的清洗程序基本可恢复。一般仪器都带有清洗程序,如果没有可以自己设定,按消解样品程序走,只是不加样品而已,但千万注意功率不要过高。

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