ECD参数设置和测定样品问题

[quote]原文由 yilan629(yilan629) 发表:俺家7890A 要加装ECD了，有3个入门问题想向各位老师请教一下，

1 用ECD测定时，如果俺用液体进样，被测物质是三氯甲烷，那么用来溶解三氯甲烷的溶剂是不是不含卤烃就行了，ECD应该没有啥太忌讳的溶剂吧。

2 如果要测定固体粉末中的三氯甲烷，而这个固体粉末的分子式中含有卤烃，会不会对三氯甲烷的测定产生干扰？

3 ECD比较关键的参数有什么，要是能推荐点入门资料就更好了。

电子捕获检测器（ECD） •非破坏性。 •对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。 •而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。 •线性窄，－ 103 . • 主要用于食品、制药、环保等领域，检测痕量含卤素等的样品 一定不要试图去拆卸该检测器


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电子捕获检测器ECD 操作原理

•b 射线粒子使载气离子化: N2 + b ® N2 + e- 在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。 •当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。 e- + sample ® current loss

ECD的调节

可在GC-3800上进行，按Adjustment键进行 •池电流： –Ar/CH4；CAP；N2STD；N2HIGH 以及Zero 零电流是为了进行接触电位的设置 一般，当Range设为1时，基线信号不应超过25mV。否则，说明可能是载气不纯、柱流失严重或检测器受污染等 25mV之上的基线信号会减少ECD检测器的可用线性范围

设置接触电位

•仪器准备完成：打开载气，设置到正确的输出压力；色谱柱已经老化完成

•在3800面板上，选择Detector－ECD;设置 •Tempture：300 C •Electron: on; • Range:1.0; • Autozero:NO •等达到设定温度后，平衡若干小时，最好过夜

•在ECD屏幕上，按Adjustment: •将Cell Current 设为零； •将Contact potential设为-760mv •注意屏幕显示的信号强度应在 -12.7— -13.0mv,如-12.8mv •再将接触电位设定为+760mv，信号应该增加几mv •逐渐降低接触电位的 设定值，直到信号强度为 开始的显示值加0.5mv, 如-12.8+0.5=-12.3mv; 这时的接触电位就是我 们需要的接触电压，接 触电位也就设好 了。