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溶剂残留条件选择问题

寒猪_董

2012/07/19

气相色谱（GC）

最近在做一种中间体的溶剂残留，包括乙醇、乙腈、二氯甲烷、二乙胺、正己烷、乙酸乙酯以及甲苯，开始用的是DB624的色谱柱，初始温度为40度保持10分钟，以20度/min至240度保持10分钟，但是二乙胺与正己烷有重叠，分离度才0.98左右，如图：

后来想用极性柱TR-WAX试试，条件与上述相同，如图：

可惜的是乙醇与二氯甲烷完全重合

相较来说还是DB624更好些，于是又优化色谱条件，初始温度改为50、60、65、70、75、80分别进样分析，从65之后温度二乙胺与正己烷的分离度都能达到1.5以上，80度最理想分离度达到了1.64不过其他相邻的峰的分离度就没有温度低的时候好了，不过最差的也能达到分离要求，如图：

不知道大家有没有好的建议，能够将上述溶剂完全分开，用什么色谱柱及色谱条件。

分
该帖子已被版主-yilan629加5积分，加2经验;加分理由:好东西啊，谢谢分享。

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coffee8

第1楼2012/07/19

楼主做的工作已经够多了相信会给很多版友以帮助和启示
也希望做这方面检测的版友能够多多参与讨论

0

symmacros

第2楼2012/07/19

应助达人

楼主已经做了大量工作，要更好可能要难了。请问楼主现在80度开始，升温速率是多少呢？

0

寒猪_董

第3楼2012/07/20

20度/min升至240度，主要是为了高温烘烤一下，让样品中的高沸点物质能全部出来。
symmacros(jimzhu) 发表:楼主已经做了大量工作，要更好可能要难了。请问楼主现在80度开始，升温速率是多少呢？

0

tangtang

第4楼2012/07/20

柱流速和分流比是多少啊？

0

tangtang

第5楼2012/07/20

将柱流速降一倍看看？

0

symmacros

第6楼2012/07/20

应助达人

升温速率降一点，240度可以保留时间长点试试。
寒猪_董(dzj88_1983) 发表:20度/min升至240度，主要是为了高温烘烤一下，让样品中的高沸点物质能全部出来。

0

yilan629

第7楼2012/07/20

换一根60米长的DB624

0

寒猪_董

第8楼2012/07/20

柱压4psi，分流比20：1
tangtang(tangtang) 发表:柱流速和分流比是多少啊？

0

寒猪_董

第9楼2012/07/20

这对前边的分离没有什么影响，我初始温度只保持4分钟。
symmacros(jimzhu) 发表:升温速率降一点，240度可以保留时间长点试试。

0

寒猪_董

第10楼2012/07/20

柱压已经很低了，不过可以试试3psi，谢谢了~！
tangtang(tangtang) 发表:将柱流速降一倍看看？

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