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土壤中高浓度有机氯(ppm级)如何用GC进行检测

气相色谱(GC)

  • 土样中有机氯含量非常高,α-HCH的浓度在50mg/kg以上,即便是萃取的土壤选取1g,利用GC-ECD检测(HP-5的色谱柱)经常会出现峰平头的现象,是不是需要换其他的色谱柱?而且浓度高了之后对后面样品的检测也存在很大的影响。求各位高人给个建议
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  • ningyu20

    第1楼2012/07/24

    实验采用内标法

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  • qqqid

    第2楼2012/07/25

    可以稀释萃取液,也可以增加分流比。但是这样做会降低其它组分的灵敏度。

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  • 阿宝

    第3楼2012/07/25

    稀释 后 如何?浓度大了好办 ,如果浓度小了 估计不太好办

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  • ningyu20

    第4楼2012/07/25

    我想过稀释,一个是萃取的时候土样取少一点,现在是1g,我可以取0.1g,但怕器皿、分散剂、干燥剂的影响太大;另外一个就是层析柱净化后的提取液定容到50mL,然后取1mL加内标上机测试,但是有机溶剂挥发快,定容不一定准确,且消耗的正己烷太大了,另外过程增多了之后人为误差也变大了,不知道这个方法做出来的实验数据发文章的时候会不会有问题。增加分流比应该是个办法,但是回收率指示剂和内标是不是出峰面积会太低,准确性不高?

    qqqid(qqqid) 发表:可以稀释萃取液,也可以增加分流比。但是这样做会降低其它组分的灵敏度。

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  • ningyu20

    第5楼2012/07/25

    浓度小了可以浓缩,问题不大。关键是我的土样浓度超标快上千了,稀释起来真的非常不靠谱。本来有机测起来不确定性太大了

    阿宝(lpr20) 发表:稀释 后 如何?浓度大了好办 ,如果浓度小了 估计不太好办

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  • smthuang

    第6楼2012/07/25

    样品浓度太高,会影响检测器过载,ECD对有机氯响应值达ppb

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