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关于原子吸收再验证的问题

  • yanyujelin
    2012/07/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 这些天做热电M6的再验证,有些问题不是很很清楚,想请教下大家:

    a)将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0ng/mL或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/mL铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率b,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。

    b)在与a)完全相同的条件下,对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并按下列公式进算出检出限
    问题1:这个是不是说a跑完曲线接着就要跑11次空白溶液,空白溶液是超纯水还是低浓度硝酸溶液?


    8.4火焰原子化法测铜的重复性

    在进行a)条测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差 (RSD),即为仪器测铜的重复性。

    问题2:貌似这个也应该要跑了曲线再跑吧,但是这样是不是还要跑空白呢?
    问题3:因为仪器的原因,每个点跑3次,但是后面又要求说跑11次 跟7次,这样打出来的图谱就很不好看,这儿次数有没有限制呢?
  • 该帖子已被版主-wnnzl加2积分,加2经验;加分理由:期间核查问题
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  • hza123

    第1楼2012/07/24

    第一个问题 空白吸光度当然是稀硝酸溶液,和标准溶剂一样。计算检出限公式为3倍空白吸光度标准偏差与曲线斜率的比值。这里空白的平行测定要求不小于11次。重复性检测一般要求大于6次就行了。问题2,完全没有必要跑完曲线在平行测定7次,方法设定里面把校正删除直接测7次即可,空白一样。

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  • 马踏飞燕

    第2楼2012/07/25

    应助达人

    问题1:我用的1%硝酸溶液做空白来跑
    其它问题不知道,没有做过,期间核查我都用标准成分分析物质做内控来做,或者盲样考核。

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/07/25

    1 用稀硝酸溶液。
    2 我觉得测重复性可以不跑曲线,同一个点连续测,得到RSD即可。
    3 M6没用过,里面的设置不能标样、空白、样品的测定次数分开设定吗?我用的仪器是可以分开设定的。

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  • zhaohua8011

    第4楼2012/07/25

    标准系列和样品的介质要一致

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  • 悠旸

    第5楼2012/07/25

    问题1:感觉楼主是做方法检出限,那么应该用样品空白测试11次,如果是仪器检出限可以用纯水。
    问题2:不一定先测试曲线的,可以用在方法中选择测试次数,用单溶液分析功能做。
    问题3:同样可以用单溶液分析功能做。

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  • yanyujelin

    第6楼2012/07/25

    谢谢各位啦,茅塞顿开啊。

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  • yanyujelin

    第7楼2012/07/25

    还有问一下有做过M6的朋友,做M6验证时 波长准确度与重复性验证是不是可以不用做?
    基线稳定性检定
    选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90,调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态,连续测量30min内的吸光度,基线中心位置读数的最大值与最小值之差,即为基线漂移
    这个又该怎么操作呢?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/07/26

    这个可以不用做。其他指标满足即可

    yanyujelin(yanyujelin) 发表:还有问一下有做过M6的朋友,做M6验证时 波长准确度与重复性验证是不是可以不用做?
    基线稳定性检定
    选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90,调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态,连续测量30min内的吸光度,基线中心位置读数的最大值与最小值之差,即为基线漂移
    这个又该怎么操作呢?

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2012/07/26

    问题1:用的1%硝酸溶液做空白来
    M6上可以设置标准测定3次,空白RSD用单词扫描方式也是可以的——自己计算RSD,以避免跑3次11个空白

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  • wmj31

    第10楼2012/07/26

    问题3:因为仪器的原因,每个点跑3次,但是后面又要求说跑11次 跟7次,
    M6的仪器有个仪器性能检测(貌似这么叫,没在仪器旁边)可以进行检出限的测定,是连续测定21次针,然后删掉第一次针,拿20针来算检出限。

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