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检测甘油乙二醇峰不见了?

气相色谱(GC)

  • 检测甘油,有对照乙二醇、二甘醇,内标正己醇,条件:DB-624(30m*0.53mm 3.um),进样量1ul,分流比10:1,进样口200°,FID250°,程序:起始100(维持4′),以50°/min升120°(维持10′),再以50°/min升220°(维持6′).后加设降温和平衡时间。
    样品处理:系统适用性性乙二醇、二甘醇,内标正己醇各100mg稀释至100ml(系统储备液),精取1ml+4g甘油样品至100容量瓶,
    所 有 溶剂都是色谱甲醇。
    对照液:乙二醇、二甘醇,内标正己醇各50mg至100ml(标储液),取5ml稀释至25ml。
    问题:6月份同样方法检测,一切正常(当时柱子新买来活化后检1批乙醇,)
    这两天同一根柱子检测(中间检测了3批乙醇),结果系统适用性乙二醇出不来峰了。正己醇和二甘醇峰面积无论是储备液还是系统适用性都没什么差异。储备液中的乙二醇有峰面积,但与之前浓度相当情况下峰面积小1/3,系统适用性就出不来了,对照液要算校正因子f,之前差不多2-3左右,现在超过10了。乙二醇的安剖瓶色标5ml有之前开启后密封冷藏的,也有新开的,两种情况都差不多,批号都是081226。

    6月份的对照液,峰依次是:乙二醇--正己醇--二甘醇。


    6月的系统适用性,7.8′乙二醇峰还是不错的,但这次此峰消失了。后面的正己醇、二甘醇相当浓度峰面积也相当。

    请问问题可能在哪里呢?
  • 该帖子已被版主-寒猪_董加2积分,加2经验;加分理由:发帖鼓励
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  • wufulian

    第1楼2012/07/25

    之前询问工程师,建议对FID检测器清洗,处理前后结果没差别。

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  • 寒猪_董

    第2楼2012/07/25

    色谱条件确定一致的话,比较过溶剂峰的面积么?

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  • coffee8

    第3楼2012/07/25

    楼主确定前后是同一种液体吗
    18分钟左右的那个峰变大了很多
    不知道是否存在相互转化的情况

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  • wufulian

    第4楼2012/07/26

    你没看懂我的解释,第二张图谱是系统适用性,里面要加甘油样品,18′是甘油峰。第一张是对照峰,只有2个对照和1过内标。
    唯一不同的是这次的甲醇开启一瓶新的(TEDIA),一直是同一个牌子。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主确定前后是同一种液体吗
    18分钟左右的那个峰变大了很多
    不知道是否存在相互转化的情况

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  • wufulian

    第5楼2012/07/26

    溶剂色谱甲醇这次是新开的(4L)。查看过之前的大概为35****、36****,这次的349****,应该差不多。你问的意义是看所有峰面积都减小的话,乙二醇峰就可能消失?(正己醇和二甘醇都差不多峰面积)

    寒猪_董(dzj88_1983) 发表:色谱条件确定一致的话,比较过溶剂峰的面积么?

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  • coffee8

    第6楼2012/07/26

    加的甘油样品有多少呢?
    是不是因为甘油站得比例较大,导致别的组分太小了

    wufulian(wufulian) 发表:你没看懂我的解释,第二张图谱是系统适用性,里面要加甘油样品,18′是甘油峰。第一张是对照峰,只有2个对照和1过内标。
    唯一不同的是这次的甲醇开启一瓶新的(TEDIA),一直是同一个牌子。

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  • wufulian

    第7楼2012/07/27

    1、方法是药典的,而且之前在5、6月份做过多批,都不曾出现问题。
    只是乙二醇的峰消失了(或者说灵敏度降低了),其他主峰还是一样的,没有变小,你说的变小那是因为第二张是系统适用性本来就是浓度低(100mg/100ml—>1ml/100ml).
    2、甘油要吸收别的峰那也是在其前后的峰,但乙二醇和它保留时间差好远。

    coffee8(coffee8) 发表:[加的甘油样品有多少呢?
    是不是因为甘油站得比例较大,导致别的组分太小了

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  • wufulian

    第8楼2012/07/30

    柱子换了老的那根,也换了分析纯乙二醇,结果一样不行。
    问了很多人,都不知道是怎么回事,问题卡在这了。
    亟待高人恢复啊。

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