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【讨论】请问用湿法回流消化样品测汞的温度

  • freebird924
    2010/03/24
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 1、请问:我用湿法回流来消化食品样品来测汞,温度最高可以是多少度?
    因为是回流,所以我把电热板的温度调到300度,不知道有没有问题?

    2、湿法回流消化样品要多长时间才算消化完成?
    因为好像是说要冷凝管中气体的颜色由棕色变淡才算消化完成,但是我每次都要回流消化一个晚上+一个白天(下午主要是加水赶酸),冷凝管颜色才会是淡淡的黄色,这样太花时间了。另外,加水赶酸一般要多长时间呢?

    按照GB/T5009-2003中测汞的回流消解方法,只要两个小时就够了,但是我自己感觉两个小时样品并不能消解完全,冷凝管中还有很深的棕色。
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  • coffee8

    第1楼2010/03/25

    消化时间与你的样品消化难易程度有关,有深的棕色说明消化还在进行。没有消化完全!不知你消化的是什么样品呀?

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  • coffee8

    第2楼2010/03/25

    不知你的回流效果怎么样,300度有点高,汞毕竟是比较容易会发的!

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  • freebird924

    第4楼2010/03/25

    主要是做一些食品保健品之类的,请问如果是回流消解,温度一般要控制在多少呢?

    coffee8(coffee8) 发表:消化时间与你的样品消化难易程度有关,有深的棕色说明消化还在进行。没有消化完全!不知你消化的是什么样品呀?

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  • coffee8

    第5楼2010/03/26

    我们一般用微波消解处理样品。
    湿法回流也试过,一般都不超过200度,如果消解不完全,消解时间难免要加长。

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  • chemistryren

    第6楼2010/03/28

    棕色烟是硝酸分解生成的二氧化氮..只要硝酸是过量的当然永远会有棕色烟..因为你是回流装置,二氧化氮还没来得及跑出去又冷凝回去了.你这样消解理论上几天下来棕色烟都不会消失...

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  • hiei

    第7楼2010/03/30

    应助达人

    消解液澄清透明或者淡黄色就说明消解完全了。

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  • hiei

    第8楼2010/03/30

    应助达人

    硝酸对汞的测定影响不是很大,酸度不是太高就好。

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