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关于重金属检测空白值为负值的情况

  • xiguozhuang
    2012/07/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近遇到个问题,想请教一下有关专家,就是用原子吸收检测重金属时,样品空白出现负值,请问下这样做出的加标回收率怎么计算,是用(加标检测值-样品空白值)/理论值计算吗?这样等于加上了个值,这样计算的回收率是否有意义?而且重金属检测的精美度要求是多少?17%是否有意义?

    样品

    铅含量/ppm

    RSD/%

    第一天

    第二天

    第三天

    第四天

    第五天

    0

    -0.005

    -0.034

    -0.096

    -0.053

    -0.059

    94.1

    0.25ppm

    0.215

    0.204

    0.152

    0.202

    0.161

    17.6

    0.5ppm

    0.309

    0.386

    0.321

    0.334

    0.401

    13.7

    0.75ppm

    0.498

    0.583

    0.465

    0.475

    0.488

    11.0

    0.152ppm和0.2ppm这样计算是否符合要求?我个人感觉数据这么大,方法的适用性值得怀疑。
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  • 光哥

    第1楼2012/07/25

    应助工程师

    连续5天都是负的吸光度值,建议LZ先找找原因再继续做吧。

0
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  • ldgfive

    第2楼2012/07/26

    应助工程师

    你没有使用空白扣除功能吗?

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  • cwk_12

    第3楼2012/07/26

    不知道你的这个RSD是怎么来?是根据这5天来求的?RSD一般都是同一份样品连续测2次以上来的

0
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  • 莫名其妙

    第4楼2012/07/26

    出现这样的问题,是因为仪器的灵敏度,性能发生了改变。你连续一个样品测五天,是做方法确认吗?仪器每天的灵敏度不一样,你每天都重新做一次曲线的话,应该就不会出现负值了。但要保证你的曲线的几个点和样品的介质是一样的。

0
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  • ezlhjc205

    第5楼2012/07/26

    建议用空白溶液调零,重新调适仪器,再进行分析,原子吸收每天都要重新调节设备参数

0
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  • 青山宝石

    第6楼2012/07/26

    仪器的零点出现了问题,请厂家帮你调一下吧。

0
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  • lidonglei

    第7楼2012/07/26

    把你每天的标准系列报出来,包括各点的浓度、信号值和相关系数、斜率、截距等。

0
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  • lidonglei

    第8楼2012/07/26

    请说明一下你是手动进样还是自动进样?进样量多少,进样器规格?石墨炉升温程序的有关参数?大家好帮你分析。

0
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  • 悠旸

    第9楼2012/07/26

    火焰法还是石墨炉法?RSD=17%时的吸光度是多大?

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  • 断情剑

    第10楼2012/07/26


    这个我以前测试时是一个数据是读三次求出的平均值,所以有个RSD!这个楼主的确实好奇怪,难道是每天的RSD求平均值不成?

    cwk_12(cwk_12) 发表:不知道你的这个RSD是怎么来?是根据这5天来求的?RSD一般都是同一份样品连续测2次以上来的

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