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火焰法测锰,结果比标准值低了很多

  • 獸醫Mr.Nie
    2012/08/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 购买的猪肝标准物质,锰的认定值为10.01±0.4微克/克。
    称取0.25克,用4:1的硝酸高氯酸混合酸消解完全后用纯水定容至25ml。(锰的理论浓度应为0.1微克/毫升

    但是,反复测了很多次,都只有0.06微克/毫升左右,比理论值小了差不多一半

    仪器型号耶拿NOVAA400。
    标准曲线浓度梯度使用6个点,分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3微克/毫升,且做出来标线良好,相关系数0.9993。
    测定相关条件:波长279.5。狭缝0.2。乙炔流量60NL/h 。灯电流7mA。燃烧头高度6mm。雾化器提升量5ml/min。

    搞了几个小时,测出来的值始终达不到标准值并且相差非常大。现请教各位老师,究竟是什么原因?在此先谢过了
  • 该帖子已被版主-桌子下面少个八加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • ldgfive

    第1楼2012/08/02

    应助工程师

    有一种可能是,消解不完全,导致测试结果偏小

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  • ldgfive

    第2楼2012/08/02

    应助工程师

    你可以试试使用微波消解,测试效果可能会好一些

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/08/02

    有没有做加标回收实验?

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  • 獸醫Mr.Nie

    第4楼2012/08/03

    回收率只有30%左右

    桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:有没有做加标回收实验?

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  • wnnzl

    第5楼2012/08/03

    应助达人

    标线做的有点低了,建议称0.5g左右,定容到10ml,这样会减小仪器带来的误差

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  • 悠旸

    第6楼2012/08/03

    看上去仪器的状态没有问题,还是从样品前处理上找找原因,有微波消解仪就用微波消解试试。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/08/04

    由于标物基质比较复杂,建议尝试标准加入法

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  • 依风1986

    第8楼2012/08/04

    应助达人

    微波消解顺便带质控样看看,基体尽量一直,可以看看回收率,提高前处理

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  • fengxueyixiao

    第9楼2012/08/04

    非常支持这个观点,在没有微波消解的情况下,加大称样量,减少定容体积,可以提高溶液的浓度。我建议等消解到样品冒高氯酸白烟,还继续消解几分钟,样品消解到大概0.5ml,冷却后看到是无色的话,应该就是消解完全了。

    wnnzl(wnnzl) 发表:标线做的有点低了,建议称0.5g左右,定容到10ml,这样会减小仪器带来的误差

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  • 狼牛牛

    第10楼2012/08/06

    使用高氯酸的时候最终酸敢尽了没?

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