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流着鼻涕写原创-千辛万苦的二氧化硫能力验证

名字长了容易引起注意

2012/08/02
色谱

市里组织了能力验证项目，二氧化硫考核。鄙人已经7年不做二氧化硫了，2012年才分给我就要考核，头大啊！好了，试剂的配置这步骤我省略不谈了，下面谈谈我在分析过程中遇到的一些问题。

第一个标准曲线
显色温度：25℃
室内温度：28℃

很长时间没有分析二氧化硫了，第一个想法是先做个标准曲线看看线性如何，大家都知道的，如果标准曲线线性做的都不好的话，那么考核无从谈起。分析方法中要求二氧化硫显色是需要放置在恒温水浴锅中进行，但是现在这个炎热的天气，从水龙头直接放出来的自来水温度在27摄氏度，于是第一次的标准曲线显色温度我按照25℃进行操作，比色管直接放置在自来水中显色，空白吸光度为0.044，符合0.050±15%的要求。

结果：标准曲线r值＜0.999，斜率不符合0.042±0.004的要求，标准曲线不符合要求，不可以使用。

第二次标准曲线
显色温度：30℃
室内温度：28℃

第二次做标准曲线，我自己认为可能是没有使用恒温水浴锅保持恒温的原因，于是把27℃的自来水放到恒温水浴锅中加热恒温至30℃，严格按照标准方法中用恒温水浴锅控制显色温度。得出结果空白吸光度为0.050，不符合0.060±15%的要求。

结果：标准曲线r值＜0.999，斜率不符合0.042±0.004的要求，标准曲线不符合要求，不可以使用。

第三次标准曲线
室温：20℃
水温：19.5℃

这次操作之前把标准又好好的研究了一遍，另外又咨询了几个老同志，得出的结论是，在分析的过程中环境温度越低，二氧化硫越稳定。由于前两次都是在操作间操作，最后来到比色间进行比色，怀疑是房间内温度不均衡，操作间温度比比色间温度高对二氧化硫的最终比色有影响。于是这次我不再着急分析了，而是先把所有的试剂和玻璃器皿全部搬到了比色间，然后空调设置成自动，温度为20℃，开一个通宵，另外还用烧杯盛了一杯水放在里面，并放了一个温度计。

第二天上午到比色间，那叫一个凉快啊，和室外温度相差大概18℃左右，看了下室内温度计，显示为20℃，自来水的温度为19.5℃。并且这次我带了一支考核样，编号为206042.

结果：标准曲线r值＞0.999，斜率不符合0.042±0.004的要求，空白吸光度0.034，符合0.040±15%的要求。另外，编号为考核样206042的吸光度为0.142，结果为0.410mg/L。考核样标准值为0.401±0.019mg/L，结果为合格。

虽然标准曲线的斜率不符合要求，但是考核样的结果是合格的，所以我也管不了那么多了，直接把市考核样给敲开了，直接取10ml稀释到250ml，在比色间放置了一段时间，开始分析，得出结果如下：

标准曲线r值＞0.999，斜率不符合0.042±0.004的要求，空白吸光度0.037，符合0.040±15%的要求，另外，编号为考核样206042的吸光度为0.128，结果为0.415mg/L，考核样206042标准值为0.401±0.019mg/L，结果为合格。

市考核样结果为：

GKQ1吸光度为0.182，分析结果为0.468mg/L，GKQ2吸光度为0.185，分析结果为0.478mg/L，平均值为0.473mg/L，市考核样标准值为0.491±0.028mg/L，结果合格。

小结：

一般来说，没有分析的好的原因有下：
1、人为操作的失误，比如A管倒入B管的手法等。
2、操作间和比色间温度不均衡，导致显色不稳定。
3、二氧化硫对温度要求比较高，一是对室内温度和显色温度之间相差不超过3℃，而且我所有配置试剂及操作还有比色温度没有在同一个环境温度下进行。我第一次和第二次都是在操作间进行操作，室温比比色间室温高1-2℃，并且比色的温度当时是在操作间量取的，估计把比色管放置在烧杯中以后（包括放置恒温水浴锅），在拿到比色间的这个过程中，环境温度降低，显色温度不均衡导致最终的比色结果不理想。
4、所有配置试剂包括二氧化硫标准溶液，甲醛吸收液等等，第一次和第二次都是在操作间往比色管理加的，这些试剂的温度从操作间到比色间也会有一些变化，对最终比色结果也会有一些影响。

另外不知各位看官有没有发现一个问题。那就是我所有的标准曲线的斜率都没有达到标准方法的0.042±0.004的要求。虽然斜率没有达到标准方法的要求，但是在做考核杨的时候，结果却依然能够合格，我觉得是否斜率的是否合格在标准曲线的线性当中所占比例是否可以忽略不计？或者说，国家的标准方法中二氧化硫的分析方法对斜率的要求是否可以直接忽略？只要能做准质控样就行，请各位看官讨论讨论。

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名字长了容易引起注意

第1楼2012/08/02

应助达人

额，忘了补充了，实验室空调吹多了，感冒了，流鼻涕了...

0

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水源守护者

第2楼2012/08/02

不错的原创，感谢名字

0

泉泉

第3楼2012/08/02

超级敬业，自我要求很严格呀

0

happy水中月

第4楼2012/08/03

能力验证的好帖子，希望参加验证的同学都看看，那么可以有多少好贴可以写啊！

0

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翠湖园

第5楼2012/08/03

对斜率的要求既然有规定，肯定是经过多方验证的结果，还是不要忽略为宜

0

绿洲

第6楼2012/08/03

看了名字老师的帖，才知道做标准曲线还有那么多门道啊！受益匪浅。

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akory

第7楼2012/08/03

应助达人

斜率不合格，肯定是有些问题，质控样如果和待测样品含量很接近时，那结果一致性就好，如果含量差的有些远，那斜率换算过来的，可能差距就会远了。

0

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夕阳

第8楼2012/08/03

应助达人

原来是感冒闹得啊！我还认为是二氧化硫熏得留鼻涕呢。

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魔鬼化学人

第9楼2012/08/03

空白吸光度要求是对试剂的控制，斜率0.042±0.004应该是许多条标准曲线斜率均值±2s的范围，有比较重要的参考价值，是个，按照这样算cv值=0.002/0.042×100%=4.76%，应该是满宽泛的，斜率还受到仪器的新旧、灵敏度等状况的影响，如果做了那么多次都有偏离，而且是在其他实验条件都得到控制的情况下，那我觉得可能是仪器响应值有点不行了，在某些情况下，确实可能会得到检测结果偏离的结果

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阿峰

第10楼2012/08/03

这个方法够折腾的。我们有一款不用做标准曲线，不用复杂生色过程，就可以直接测试样品中二氧化硫含量的仪器，属于绝值测定的方法，精度可以作到5%以内，仪器自动测试的时间大约在5-10分钟，用我们特殊的采样酸化装置精度甚至可以达到正负千分之几。只是要多花些银子滴。

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