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额的第一次对比经历

  • baby073125
    2012/08/04
    环境监测
    • 私聊

人在职场

  • 踏进检测行业是在2004年，三年后我也是中心第一次参加了pH值的实验室间对比。那时的感觉就像是第二次高考，在拿到组织单位发送过来的作业指导书和样品的那一刻，我浑身出汗，口干舌燥，怎么办，我该怎么办。还是盟友理智，不如我们明天做吧。于是我决定明天还是做。

    第二天一早，我取出了标准，如考前“磨枪”一样，将标准快速阅读了一遍， “不读不知道，一读吓一跳”原来影响pH值测试的影响因素竟然那么多，我那个娘唉，这次对比想过，门都没有。还好看看样品够不够做两次的如果够的话外检一块，自己测试一块，两个结果一对比不就成了吗。心中暗想，手便不自觉的取出了样品，已称，完了，完了……这块样品只够做一次的。外检是不可能了，自己只有老老实实的做了。

    我重新拿回了标准，像小学生一样仔仔细细的将标准阅读了一遍，并用铅笔将影响结果的不确定度因素划了下来，最终将重点落在了三级水的身上。测了一下所用三级水才发现它的pH值竟然达到了7.25，显然用作ISO3701的测试危险是大了些（该方法要求三级水pH值范围是5.0-7.5）。于是和盟友商议了一番，赶紧去超市买了一瓶屈臣氏蒸馏水，测了一下它的pH值为5.82；我决定用屈臣氏蒸馏水测试ISO3701的pH值，用现用的三级水测试AATCC 81方法的pH值，这样的话既能检测现用三级水的使用情况，又能和屈臣氏蒸馏水做下对比，何乐而不为那！

    检测的第一步就是取样，我带好了手套，“咔咔”两下将样品剪成了几块，一称正好2.00g；正在窃喜，老大走过来，“小子，这样做能准确吗？剪碎后损失的纤维，用你补上啊！”我一想也对，先剪碎后再称量不是更准确吗！差一点反了左倾错误，接下来的步骤老大就的一步一步看着了，我的心啊，噗噗噗……

    萃取用的水我是用量筒量取的，每一次都是眼睛和溶液的凹液面齐平，量取完毕，将溶液倒入装有样品的锥形瓶中，然后将容器放入震荡仪，设定好温度和时间后，震荡开始，期间去看了不下十次。

    溶液的萃取我选择的是滤纸，将滤纸四分之一折叠，然后做成漏斗装放在小烧杯上，将装有萃取液的锥形瓶口与滤纸做成的漏斗相接触，让溶液缓缓流入烧杯内。

    萃取溶液完毕，我用新配的缓冲液对pH计进行了校准，期间老大提示：“缓冲液最好是用有校准证书的标准溶液，条件达不到的话也应该用新配的溶液，因为溶液放置一段时间后也会变质”。pH值的测试过程中，现将装有溶液的小烧杯平动摇晃一下，最后静止将电极插入，待数值平稳后读数。

    数值的计算我们取得是第二份和第三份的平均值。

    将测试的平均值上报后，我对本次实验做了一下总结，总结如下：

    1. 实验室间比对、测量审核及能力验证等重要对比活动在项目的选择上一定要选取中心的熟练项目进行对比；

    2. 申报前一定要确定好中心的设备和环境是否能够满足要求，如果不能满足千万不要上报；

    3. 测试人员一定要选用对设备和标准都熟练的人员进行操作；同时选取另外一个熟悉该项目的人员进行跟踪和监督，目的是既能解决测试过程中临时出现的状况，又能骑到监督作用；

    4. 注意操作过程中的细节，这需要仔细阅读标准，从标准的字里行间发现影响结果的不确定度因素，尽量减少操作过程中的偏差；

    5. 最后注意结果的判定，要多人参与。

    值得庆幸的是，那一次的实验室间比对项目我们全部通过，那次对比不但给中心带来了很大的信心。这一路走来，每一次的成功，都涵盖了我们无比的艰辛，唯有这次使我终生难忘。他不但给我们带来了成功的喜悦，最重要的是给我带来了信心“没有做不好，只有想不想做！”
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    +关注 私聊

  • damoguyan

    第1楼2012/08/06

    兄弟，貌似测试PH是不能过滤的，至少标准上没明确写要过滤

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  • 0431211

    第2楼2012/08/06

    做个PH值也这么难，我只能说基本功不扎实~你们什么机构啊？！你们做的是纺织品类的？

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  • baby073125

    第3楼2012/08/06

    应助达人

    因为有的产品在萃取后溶液中会漂浮着很多细小的杂物，如果不过滤的话测试的pH值结果偏差会很大，显示的结果会很不准。根据实际情况，我们与组织单位进行了沟通决定过滤后测试。如果产品萃取液中没有很多杂物的话，就没有必要过滤了。

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  • baby073125

    第4楼2012/08/06

    应助达人

    另外一点就是溶液中的细小杂物也会堵塞电极上的敏感玻璃膜，导致检测不准。

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  • xiaolmax2011

    第5楼2012/08/06

    额！好吧，是这个pH

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  • 承之

    第6楼2012/08/06

    应助达人

    居然用量筒~~精确的应该是用移液管之类的

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  • baby073125

    第7楼2012/08/06

    应助达人

    pH值的测试中虽然ISO 3071中没有规定用量筒还是移液管，不过GB/T7573中规定了用量筒，这个标准是根据ISO 3071编写的，所以我们也用了量筒。

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  • pan100

    第8楼2012/08/07

    我觉得做检测，就应该像lz这样细心的，不知道那些瞧不上这pH检测的人儿有多大本事。

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  • ranran520361

    第9楼2012/08/07

    我做测量审核的时候也有点紧张

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  • 魔鬼化学人

    第10楼2012/08/07

    哪有那么复杂，萃取后离心上清液测pH不就得了？

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