agilent7697顶空进样器，怪事没法活了

这位用户您好，欢迎使用我公司的顶空产品。在这里我可以给您做一下解答。您说“练习时别人移液我在旁边压盖封瓶，正式做时全我自己干”，从这个描述来看问题出在这里。一个人配液一个人压瓶盖，这时样品暴露在空气中的时间相对均衡，挥发也均衡换句话说样品损失的程度差别不大，这样做试验的结果就越好。当然，这不是说一个人不能配样品。只是动作要连贯，不要让样品在空气中暴露的时间一会儿长，一会儿短。这样的话样品的挥发程度会不一致，结果就会导致RSD的波动就大。另外，在没压盖以前尽量不要用手握在样品瓶的底部，手上的体温会加剧样品的挥发，要拿在瓶颈部位。

在使用中如还遇到其他问题我也可以继续帮您解答。

专家提到了很多细节性的问题，值得大家注意！非常感谢专家的详细解释！

持怀疑态度，影响这麽大？六个瓶事先各装5ml水，然后每瓶用移液器装1ml残留溶剂对照溶液。装完一瓶封一瓶，室内通风已关闭。过程也挺快的。

下周换别人做了，到时看结果吧。

再问下，顶空瓶中都是5ml水加1ml对照溶液，如果移液时两瓶对照溶液移取体积相差1%，最终响应值还会差1%吗？跟什么有关？

我发现平行封好的六个瓶子，如果运行之前室温放置时间，对结果也有挺大影响。是不是我封瓶有问题？
如果密封性足够好的话，今天配的样封好，下周再运行结果也不会有影响。

看了您的详细操作步骤，我觉得还有个问题您需要注意的。“六个瓶事先各装5ml水，然后每瓶用移液器装1ml残留溶剂对照溶液。装完一瓶封一瓶。”我想问一下，您这个样品瓶在封完样后是否轻微摇晃过让样品完全溶解在水里？因为如果不这样的话实验结果是会有很大误差的。

另外，样品体积的变化对实验结果的影响是毋容置疑，样品量的多少直接反映为样品浓度的变化。不过这也不完全成线性正相关，影响RSD的数据还有温度，整个气路的密闭程度等等。

我们一般不建议样品放置很长时间后再进行试验，通常情况下样品放置1~2天是允许的。再长的话，即使样品瓶密封性能很好对实验结果也会有影响的。如果您觉得封瓶技术部熟练可以考虑Agilent的电子封盖器，对于20ML的样品瓶它的零件号是5062-0208，具体的可联系我们当地的销售。

谢谢您的问题，欢迎再次联系！

你说的要摇晃，我认为没道理，我向来不主张晃。本身平衡时就会摇晃，45min，105度加热平衡，瓶里面估计翻江倒海。晃没必要。
之前我是将移液器枪头插入液面下排出1ml对照溶液（USP467做法），资深同事演示是沿着瓶壁加1ml，数据重现性照样比我好。
其他人移液时，我也没让他们晃过。照样数据不错。

我现在怀疑是不是仪器系统没长劲儿，让它进样多了就会出问题，练习时整六瓶它行，多了他就吃不消了。

体积变化，对最终响应值影响会有多大问题。我们要求rsd15%以内就行，之前我的观点，两次移液之间的体积差异，随便移取不特别注意，顶多差1%，那样移液操作对rsd通过率不会有显著影响。
现在我的仪器状况是水溶性成分重现性明显好于脂溶性成分。

对于压盖，我发现通常压完之后，我可以做到手拧不旋转。但完成进样后瓶子，出来凉了之后再拧就经常是可旋转的。
我用的是灰色瓶垫，边缘有槽的。边缘较中心软，我担心这种垫子压太紧边缘会出现受力不均，扭曲翘起影响气密性。如何能知道密封好不好，压得合不合适？

不是吧，用水作溶剂你加热温度竟然是105度，要是需要这么高的温度加热的话考虑换一下下溶剂吧，DMF或者DMSO。

做顶空要好的RSD配制对照的时候我一般会：
1.保证所用的顶空瓶、硅胶垫、移液管等清洗干净，最好能将顶空瓶在干燥箱高温烘烤一会；
2.尽量做到平行一致，移液要准确，最好用大肚吸管，精度高；
3.最好是将对照一次配好，不要6次操作，比方说你要5ml水加1ml对照，为什么不按比例配制60ml或者120ml然后用同一溶液做对照。
至于仪器方面的注意就不再多说了。