奶粉中三聚氰胺检测回收不高（附图）

我只说下第二和三个问题
我们用的是液相的方法，回收可以做到80%以上，一般我们能做到90%以上
能力验证时候，我们用的也是标准曲线的方法，但是我们会在检出量位置处增加点。

感谢回复。请问您那边参考的是什么方法？因为回收始终达不到80%

gb/t22388-2008 还是一定要想办法将干扰去掉，另外 ，如果有干扰的话，应该是回收率高呀，标准中的额前处理很简单的，是不是你的萃取小柱的回收不太好，你有做过小柱的回收验证吗

那就郁闷了，不晓得哪一步做得不好，准备再做做。我主要再做两个改进，一是SPE流速放慢些，二是最终浓缩吹干时，用氮吹和浓缩仪两种方法，之前用的是离心浓缩仪。

我认为SPE的萃取效果应该做个验证

今天我按照国标将内控样进行了提取，发现离心后的沉淀还跟以前一样，于是往里面再加了些亚铁氰化钾，沉淀明显，跟其他的奶粉一样。但不清楚加亚铁氰化钾对后续处理有没有影响，或者有没有好的办法能改进蛋白沉淀效果？

这个是要做的，是直接用不加奶粉的样品、加入纯标（其他溶剂都加）过柱么？

是的，结果是多少？

本人用液质做过奶粉及乳制品中三聚氰胺，回收率可以稳定在80%以上，1.0mg/kg加标回收率结果均在85%~95%间。

具体操作如下：参照GB/T22388-2008方法

若按上述方法回收率可能达不到80%以上，原因一是过滤纸有丢失，二是基质有干扰。

本人改进步骤：
1.称取国标量的一半，即0.5g，降低基质效应；但提取液量仍为8ml三氯乙酸（1%），
2ml乙腈, 离心转速可提高些，效果会好些；
2.正常情况用1%三氯乙酸沉淀蛋白即可，若很难沉淀可适当增加到2%三氯乙酸或再高些也可；
3.增加一步用乙腈饱和正己烷除脂肪过程，这步对于降低基质效应很关键，效果很好；
取刚才离心好的上清液5ml， 加入5 ml 乙腈饱和正己烷充分混匀，静置分层，
弃去上层大部分有机相；
用移液枪头穿过上层有机相直接吸取下层水相2ml，过活化好的阳离子交换
固相萃取柱（一款国产柱子，效果很好），淋洗，3ml，5%氨化甲醇洗脱，
40度氮气吹干；
快干时注意氮气流量调小，不要吹跑了，辛苦半天就白费了；
用5ml，80%乙腈定容，会再次降低基质效应；
过0.2um滤膜，上样。
4.标准曲线直接配置，不用基质匹配，效果很好。基质匹配实属无奈啊！
5.流动相：乙腈/10mM乙酸铵,Hilic柱分离。
6.线性范围1.0~100.0ug/L,超过范围线性会不好。
具体过程可以根据自已仪器灵敏度适当调整称样量和稀释倍数。