sinoga
第4楼2012/08/17
你那里还有利血平的标准品么?可以试试Q2的碰撞情况和离子传输效率,过程如下:
1、先分别用PPG标准品调谐和校正下Q1和Q3,校正的半峰宽在0.6—0.8之间,质量偏移在0.1amu之内,m/z906的强度为:Q1 >1.1E7,Q3 > 8.1E6,
2、第一步没问题之后,上利血平标准品,浓度水平为0.16pmol/L(标准品盒子里有,但是注意是否过期),用针泵进样,优化DP,GAS1等参数,用Q1扫描的方式,测试信号m/z609.2,记录十次累加的信号强度;
3、用Product ion扫描模式,以609.2为母离子,DP和GAS1的参数同第2步,扫描175.2,Range为6amu,碰撞能为50eV,优化CXP,然后记录子离子十次累加的信号强度;
4、用第三步得到的信号强度 除以 母离子的信号强度,这个数字应该大于6%,表示离子传输效率,如果传输效率太低,则表示Q2部分有问题;如果得到的数字合适,那么就要优化紫杉醇样品的质谱条件了,不要再怀疑仪器由问题了。
5、如果离子传输效率小于6%,可能的原因有:1、Q2碰撞池污染,很多是由于N2不纯造成的;2、CAD气体没开,你可以通过查看真空度来确认,比如在Q1扫描情况下,真空度约为0.8到1.0,而Q2扫描下CAD的不同,真空度会改变,约为2.0以上;3、碰撞能有问题,其实这个是电压,可以测量下RO2的电压,用万用表插入到LENS板上的测试孔中,具体是哪一个你可以看帖在仪器面板上的那张纸,如果看到随着R02的改变这个数字也改变(比如R02为20V的话,测量到的电压为0.2V),那么表示RO2没问题,如果RO2不对,那么有可能是LENS板子有问题或者DAC电路板有问题。
经过以上测试,应该对你的问题有帮助,最起码对你的判断方向有些帮助,祝你好运!! :)