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三聚氰胺出峰前的干扰峰

小猪飞飞

2012/08/13

液相色谱（LC）

最近做奶粉中三聚氰胺。液相图谱可见，在出峰前有一杂质峰，试过一长一短两根C18色谱柱，都存在一定的干扰。如果三聚氰胺浓度高（如以前三鹿奶粉的样品），这个小峰所占比例较小，可以忽略，但如果是10ppm左右，干扰峰对结果还是有一定的影响。不清楚这个干扰峰如何去除。流动相的配制是参照国标GB/T 22388-2008液相方法。具体见图（图中所示是某奶粉加标图谱）：
250mm C18色谱柱

150mm C18色谱柱

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海边

第1楼2012/08/14

貌似溶剂效应很明显。

1

小猪飞飞

第2楼2012/08/14

溶剂效应？是由什么引起的？我前处理最终步骤是用初始流动相溶解的。
海边(yxm0411) 发表:貌似溶剂效应很明显。

0

nixiaolong

第3楼2012/08/14

是不是你的净化柱有问题，你的杂峰有点多

0

海边

第4楼2012/08/15

要是用流动相溶解的话，就不会有溶剂效应了。
溶剂效应一般会有倒峰出现的。
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:溶剂效应？是由什么引起的？我前处理最终步骤是用初始流动相溶解的。

0

zz219

第5楼2012/08/16

确实前面有峰干扰，不知你流动相用辛烷还是庚烷？用C18选用庚烷磺酸钠会分得好一点。

0

zhaohua8011

第6楼2012/08/17

样品处理不干净导致的

0

houjjun

第7楼2012/08/19

固相萃取了吗？杂峰有点多

0

小虾米

第8楼2012/11/04

峰怎么这么杂？

0

luchunfeng

第9楼2015/03/16

找到原因了吗？我门也出现了同样的问题，求教。

0

湖北国正

第10楼2017/09/04

我也出现这个问题了，您是如何解决的呀

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