喹钼柠酮对二铵产品磷含量测定的影响

应助达人

你这个喹钼柠酮沉淀剂不是自己配制的？
这个有空白值

你有扣除没

应助达人

我没坐过容量法

不过喹钼柠酮的保存要阴凉 避光

首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。
其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。
第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。