huihuitryhard 2012/08/20
晕,2楼太水了。 以下内容仅供参考。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口温度、柱温、检测器温度如何设置 1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。 2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。 3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
秋醉虞阳 2012/08/20
我也来现下丑, 1、一般来说,进样口的温度要高于物质沸点,但进样口和(柱子)不能有物质分化(很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来,关键是合适的参数)就像有人说的,色谱是一门实践的科学; 2、理论上来说,改变柱温对峰面积无影响,但是会改变峰形和峰宽。同3楼,需找较合理的点来平衡柱温和分离度; 3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃,FID温度至少大于100℃。 4、开机升温顺序:检测器,进样口,柱温,柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。 希望别贻笑大方了,呵呵。
三人行 2012/08/22
1.检测低沸点的物质,可采用溶液直接进样时,进样口的温度应高于柱温30~50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定,环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。 5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱 柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200; 检测器:250,流速:90KPA, 2.程序升温时,起始温度可低于沸点温度,但最终温度一定高于沸点温度,否则会污染色谱柱。 3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟;进样口温度为150~200℃。 4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。
zyl3367898 2012/08/22
柱温的选择:柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温高过时,分配系数变小,不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温,要使物质对既完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。(节选自《化验员读本》下册P357页)。 进样口温度的选择:合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化,又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解。温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复。(节选自《化验员读本》下册P360页)