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柴胡皂苷a,d含量测定方法学重复性怎么这么差

gjh837668481

2012/08/20

液相色谱（LC）

药典法：供试品溶液的制备：取本品粉末，粉碎过60目筛，精密称定0.501g，置于具塞锥形瓶中，加入5%浓氨水的甲醇25ml，密塞，30℃水温超声处理三十分钟，滤过，用甲醇20ml分两次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，即得。
如题按照药典法做柴胡皂苷方法学，发现重复性很差，怎么回事？

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tangtang

第1楼2012/08/20

是药典方法吗？

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gjh837668481

第2楼2012/08/20

是的
tangtang(tangtang) 发表:是药典方法吗？

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tangtang

第3楼2012/08/20

进对照品溶液的重复性怎么样？

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gjh837668481

第4楼2012/08/20

对照品的很好
tangtang(tangtang) 发表:进对照品溶液的重复性怎么样？

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tangtang

第5楼2012/08/20

30℃水温超声处理三十分钟。

这个温度能保证吗？是不是要避免高温？冰浴超声试试？

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gjh837668481

第6楼2012/08/20

用超声清洗器进行超声的，不能控温的，冰浴超声从何谈起？
tangtang(tangtang) 发表:30℃水温超声处理三十分钟。

这个温度能保证吗？是不是要避免高温？冰浴超声试试？

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tangtang

第7楼2012/08/20

在超声仪的水中加冰块即可。
gjh837668481(gjh837668481) 发表: 用超声清洗器进行超声的，不能控温的，冰浴超声从何谈起？

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gjh837668481

第8楼2012/08/20

为何要选择冰浴提取呢药典法是30摄氏度水温提取的呀？
tangtang(tangtang) 发表:在超声仪的水中加冰块即可。

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tangtang

第9楼2012/08/20

只是证实一下温度的影响，如果不能保证超声的时候一直是30℃的话，那么也不符合药典要求。
gjh837668481(gjh837668481) 发表:为何要选择冰浴提取呢药典法是30摄氏度水温提取的呀？

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gjh837668481

第10楼2012/08/20

请问你做过柴胡皂苷的含量测定吗
tangtang(tangtang) 发表:只是证实一下温度的影响，如果不能保证超声的时候一直是30℃的话，那么也不符合药典要求。

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