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土壤湿法消解,大家都有什么经验呢

土壤固体废弃物监测

  • 我们要做土壤消解,测定镉铬铜铅,方法是用电热板。
    做了几次,不是特别熟练。经过实际经验和网上搜来的资料,准备使用如下方法:
    称取0.2克土壤,加入5ml硝酸,加盖低温加热,150度左右,蒸至2ml左右。取下稍冷,加入5ml 氢氟酸,期间开盖挥酸,摇动坩埚飞硅,至2ml左右。取下稍冷,加入2ml高氯酸,中温加热,230度左右,至冒白烟,赶尽白烟,至内容物粘稠。

    使用后我发现,电热板消解很慢,要好几个小时。
    用电炉子很快,但是又控制不好温度,石棉网容易腐蚀,聚四氟乙烯坩埚也容易烤坏。
    我发现网上有人使用电沙浴来做,但是使用沙子可能会降低坩埚受热温度,所以我想问问大家,有没有使用沙浴的,使用效果好不好,沙浴里面不放沙子,当作电热板来用行不行呢。

    大家也都来说说自己消解的经验吧。
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  • liu999999

    第1楼2012/08/21

    不能用电炉子,就用电热板吧。应有耐心,一般要消解20个小时左右吧。

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  • lyan07

    第2楼2012/08/22

    啊?那么长时间?你是不是打错字了啊?我用电炉子1个多小时就消解好了,电热板最多的时候消解了5个小时。

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  • liu999999

    第3楼2012/08/22

    那肯定没有消解完全。建议你用标准样品试试。

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  • 老兵

    第4楼2012/08/26

    应助达人

    消解慢一点好,慢工结果好。头晚称好样置于四氟烧杯加好各种酸,第二天慢慢地消解3-4个小时较好。

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  • lyan07

    第5楼2012/08/27

    嗯,谢谢啦

    老兵(wangliqian) 发表:消解慢一点好,慢工结果好。头晚称好样置于四氟烧杯加好各种酸,第二天慢慢地消解3-4个小时较好。

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  • lyan07

    第6楼2012/08/27

    好的,谢谢。
    还有个问题,如果我把沙浴当电热板使用,就是上边不用沙子,行不行呢?

    liu999999(liu999999) 发表:那肯定没有消解完全。建议你用标准样品试试。

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  • liu999999

    第7楼2012/08/27

    原理上讲是可以的,但应注意控制温度。

    lyan07(lyan07) 发表:好的,谢谢。
    还有个问题,如果我把沙浴当电热板使用,就是上边不用沙子,行不行呢?

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  • lyan07

    第8楼2012/08/31

    请问,加热温度是多少呢,一直中温,还是先低温后中温啊。你是加三酸还是四酸呢。大概什么时间挥酸呢?谢谢啦!

    老兵(wangliqian) 发表:消解慢一点好,慢工结果好。头晚称好样置于四氟烧杯加好各种酸,第二天慢慢地消解3-4个小时较好。

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  • 老兵

    第9楼2012/08/31

    应助达人

    称取0.2500g~0.5000g(准确到0.0002g)风干土样于聚四氟乙烯烧杯中,用几滴水润湿后,加入10 mL HCl(ρ1.19 g/mL)、15 mL HNO3(ρ1.42 g/mL)、10 mL HF(ρ1.15 g/mL,放置过夜后于电热板上低温加热(温度不宜太高,以免反应激烈导致样品损失),为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL HClO4(ρ1.67 g/mL),并加热至白烟冒尽(赶酸)。对于含有机质较多的土样,应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL,50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

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  • lyan07

    第10楼2012/09/03

    用量很大啊,那消解时间岂不是很长啊,不过我还是会试一试的。
    谢谢分享!!

    老兵(wangliqian) 发表:称取0.2500g~0.5000g(准确到0.0002g)风干土样于聚四氟乙烯烧杯中,用几滴水润湿后,加入10 mL HCl(ρ1.19 g/mL)、15 mL HNO3(ρ1.42 g/mL)、10 mL HF(ρ1.15 g/mL,放置过夜后于电热板上低温加热(温度不宜太高,以免反应激烈导致样品损失),为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL HClO4(ρ1.67 g/mL),并加热至白烟冒尽(赶酸)。对于含有机质较多的土样,应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL,50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

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