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关于四溴双酚A的衍生前处理，各位大侠给指点指点啊

huhu918

2012/08/22

气质联用（GCMS）

本人最近在做四溴双酚A的衍生，但是气质做出来重现性太差了，不知道是不是前处理有问题，大家帮忙指点一下：
参照样品的处理，我是用标做的，
1）20ppm的标加入到15mL的二氯甲烷中超声1h；
2）加入20mL 1mol/L NaOH剧烈震荡20min；
3）取NaOH层10mL，加入10mL正己烷剧烈震荡30min；
4）取正己烷层10mL，加乙酸酐1mL,三乙胺0.5mL后剧烈震荡30min，取样上机

分
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蓝是那么的天

第1楼2012/08/23

应助达人

TBBP-A衍生化后用GC-MS测试容易造成进样口残留。一般都是在更换新衬管，维护好仪器后测试重现性还好，如果衬管脏了测试残留严重，重现性等不到保证。
另外楼主用NaOH先和TBBP-A反应，然后用正己烷提取，那么楼主有没有验证过你所加入的试剂的量能使TBBP-A刚好完全转移到正己烷中吗？

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jiasheng

第2楼2015/09/07

您好，请问标液配制也需要进衍生化吗？谢谢
蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:TBBP-A衍生化后用GC-MS测试容易造成进样口残留。一般都是在更换新衬管，维护好仪器后测试重现性还好，如果衬管脏了测试残留严重，重现性等不到保证。
另外楼主用NaOH先和TBBP-A反应，然后用正己烷提取，那么楼主有没有验证过你所加入的试剂的量能使TBBP-A刚好完全转移到正己烷中吗？

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