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[求助]气质响应值突然下降

气质联用(GCMS)

  • 机器是AGILENT的6890N/5975i

    五一长假,停了几天机器,回来以后突然出现状况

    分析样品时,每针前面出的峰没有问题,后出的峰在前几针也正常

    但是随着时间推移,后进的几针越来越出现问题

    响应值急剧下降,在第10针左右,后出峰的响应会下降到10%~20%

    开始怀疑样品分解,但是将此样品放到前面走的时候,就没有问题

    看来样品没有问题,问题可能出在机器上

    然后割了柱子、换了垫片、衬管,问题依旧

    而且通过多走样可以发现,越靠后进的针,出问题的峰越开始提前

    比如,第八针时,第16个出的峰开始出问题

    等到第十二针时,第10个出的峰也出现状况了

    而将这些样品放在靠前的位置时,问题消除

    请教各位高人,帮忙分析一下啊
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  • warmguo

    第1楼2006/05/11

    第一要检查进样口和柱子漏气的可能。你这种情况应该是柱子没有老化,或者没有烤离子源。不知道你做的时候有没有杂峰出现?是不是程序升温?

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  • 费尔斯

    第2楼2006/05/11

    能发个调谐报告在论坛上大家一起来学习不??
    还有你的仪器仪做试验的强度大不大,时间长不长??

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  • 坐球车

    第3楼2006/05/11

    第一,做了水气check,非常低(N2、O2、H2O全部小于3%),应该是没有漏气的地方
    第二,柱子200度老化了一晚,280度老化了5个小时,应该老化差不多了
    第三,没有杂峰,基线也非常漂亮
    第四,走样是程序升温的

    warmguo 发表:第一要检查进样口和柱子漏气的可能。你这种情况应该是柱子没有老化,或者没有烤离子源。不知道你做的时候有没有杂峰出现?是不是程序升温?

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  • 坐球车

    第4楼2006/05/11

    明天我回公司看看调谐报告
    倍增器电压应该在1300左右,看来离子源还行
    另外,实验强度不算太大,每天下午4、5点开始走样,走一夜

    费尔斯 发表:能发个调谐报告在论坛上大家一起来学习不??
    还有你的仪器仪做试验的强度大不大,时间长不长??

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  • Easy-Boy

    第5楼2006/05/12

    检查自动进样器。

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  • liyunfei1970

    第6楼2006/05/12

    过路,欣赏欣赏。

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  • 守望云烟

    第7楼2006/05/12

    高温下不正常,应该是柱子不行了吧

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  • 煮酒论英雄

    第8楼2006/05/12

    我也觉得柱子可能有问题,你的柱子用了多久了?

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  • xfzou

    第9楼2006/05/12

    把方法改改試試,比如高壓進樣,設置多通道掃描。還有你檢的是什麼物質?做樣多久了,有些供應商培訓的方法不一定對,特別是島津廣州辦事處的許小姐,我就覺得特水。

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  • xfzou

    第10楼2006/05/12

    給大家的感覺,你的機有點疲癆需要休息的感覺,能提供詳細一點的信息嗎?機台購置多久了?或者直接換個色譜柱和離子源試試。

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