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【求助】请教：农业部标准测盐酸克伦特罗回收率139% ，哪里出问题了，谢谢各位帮忙！

hensen_nano

2009/08/21

气质联用（GCMS）

本人第一次用农业部的标准外标法克伦特罗，具体情况如下：

接到一个考试加标样品，同时给了标准（1ppm），曲线自己配的。
同时前处理的有四个，一个空白，一个自己加标样（50ppb），两个平行的考试样。
最后结果，空白没有检测到，自己加标样为35ppb，两个考试样分别341和336ppb，（反正很接近的)通过计算：曲线上得到浓度乘定容体积0.5ml,除样品体积5ml.最后为34.1和33.6ppb,这里没问题吧.
那么我就认为回收率70%左右,由于时间关系,还有考试样也用完了,所以就按这个数上交了.最近得到结果说我的回收率有139%多。
另外，我是外标法做的(5,10,50,100,500ppb)，标准曲线很好99.8%以上。GC/MS是热电的四极杆质谱仪。

各位大侠帮着分析一下，谢谢了。

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pingguwu

第1楼2009/08/22

克伦特罗采用如此高的浓度作考核样，是有些问题？
另外标准浓度是1ppm，还加标50ppm,而样品中浓度有30多ppm，这样定量是有问题的？你们平时能做到2ppb吗？
这么高的浓度，HPLC是比较好的定量方式。
hensen_nano 发表:本人第一次用农业部的标准外标法克伦特罗，具体情况如下：

接到一个考试加标样品，同时给了标准（1ppm），
同时前处理的有四个，一个空白，一个自己加标样（50ppm），两个平行的考试样。
最后结果，空白没有检测到，自己加标样为35ppm，两个考试样分别34.1和33.6(反正很接近的)
那么我就认为回收率70%左右,由于时间关系,还有考试样也用完了,所以就按这个数上交了.最近得到结果说我的回收率有139%多。
另外，我是外标法做的，标准曲线很好99.8%以上。GC/MS是热电的四极杆质谱仪。

各位大侠帮着分析一下，谢谢了。

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hensen_nano

第2楼2009/08/23

啊呀,我由于写的匆忙，有些都错了，现在改过来了。

非常谢谢回复，另外再请问一下，自己加标加在水中和加在空白尿液中在提取时有不同吗。

0

pingguwu

第3楼2009/08/23

尿样干扰、提取都相对比较大，且样品衍生后GC/MS测定响应可能比较高，这也是你最后计算回收率比较高的原因。
hensen_nano 发表:啊呀,我由于写的匆忙，有些都错了，现在改过来了。

非常谢谢回复，另外再请问一下，自己加标加在水中和加在空白尿液中在提取时有不同吗。

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娃娃花

第4楼2009/08/28

现在又新标准方法出来
采用基体配置标样可能对尿液会好些

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