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TGA分析中坩埚的选择、维护与保养

jewel

2006/05/11

气相色谱（GC）

应选择对试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的材料作为坩埚的材质。特别对碳酸钠一类碱性试样不要用铝、石英玻璃、陶瓷坩埚。Newkirk曾发现碳酸钠的分解温度在石英或陶瓷坩埚中要比在白金坩埚中低。因为在石英、陶瓷坩埚中的SiO2与碳酸钠在500℃左右发生反应生成硅酸钠和碳酸盐。对于聚四氟乙烯一类试样不宜用陶瓷、玻璃、石英坩埚，因为这类试样也会在一定条件下与上述坩埚形成挥发性碳化合物。在使用铂坩埚时，尤其要注意不能用于含磷、硫、卤素的高聚物试样。铂对许多有机物有加氢或脱氢活性，同时，含磷或硫的聚合物对铂坩埚有腐蚀作用。因此，对于不同的试样，最好选用不同的坩埚。

对于有机化合物试样所造成的积碳，可用酒精灯将积碳烧掉；对于沉积在坩埚上的金属氧化物，可将坩埚浸泡在6N盐酸溶液中，铂坩埚在浸泡时不允许加热（可以允许在10%盐酸水溶液中加热），因为铂能与热的6N盐酸反应；陶瓷坩埚可以允许加热。如果积碳和金属氧化物同时存在，可先将坩埚在酒精灯上灼烧，冷却后再在6N盐酸中浸泡。

市售的浓盐酸质量浓度约为36%，当量浓度约为12N。取1体积的市售浓盐酸与1体积的蒸馏水混合，即可得到6N盐酸溶液，备用。由于坩埚的体积较小，为节省6N盐酸的消耗，可将待清洗的坩埚放入称量瓶中，加入6N盐酸于称量瓶中直至盐酸溶液将坩埚淹没，盖好盖子，浸泡若干时间（视具体情况而定），然后小心将盐酸倾倒出一部分，加入蒸馏水，再倾倒，直至到接近中性为止，然后用镊子将坩埚夹出，用洗瓶吹洗若干次，然后将坩埚放入红外灯箱中干燥，收好备用。

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zhuzhu

第1楼2006/05/29

刚装了综合热分析仪，整合用！谢谢！

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