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【求助】昨天加班采用标准增加法试验岛津2014C的灵敏度,同一杂质峰被放大,试验失败。伤不起啊!

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 岛津2014C,基线正常,检测条件不变,进样没问题,杂质峰为甲醇(含量约30ppm),三次检测的结果是一次比一次放大,最后检测的结果是110ppm,这是怎么回事啊?没法继续验证仪器的灵敏度了。
  • 该帖子已被版主-蓝人加2积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • cyljt

    第1楼2012/08/26

    请大侠指教,该如何验证岛津GC-2014C的灵敏度和检测的稳定性?我之前测出来的甲醇30ppm,同样的样品在日本客户那边测出来的是2ppm,我蒙了。求助高手!

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/08/26

    这个是GC板块的问题。
    检测器是FID?问题是重现性差。不知道你进标样没。峰型 出峰时间,基线是否稳定。

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  • 295689926xiaoxi

    第3楼2012/08/26

    这是进样重现性的问题,建议你把玻璃衬管取出来洗一下吧。

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  • 295689926xiaoxi

    第4楼2012/08/26

    你还可以试着同一个样连续进5次看看其峰面积的RSD是多少。

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  • cyljt

    第5楼2012/08/26

    检测器是FID,峰型、出峰时间】基线等都正常,所测样品是主含量大于99.99%的,杂质甲醇峰被放大,标样也是如此。

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:这个是GC板块的问题。
    检测器是FID?问题是重现性差。不知道你进标样没。峰型 出峰时间,基线是否稳定。

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  • cyljt

    第6楼2012/08/26

    周一再清理衬管、更换石英棉看看。我这仪器采用的程序升温,每走一个样前后要55分钟左右,增加排除故障所需要的时间了。

    295689926xiaoxi(295689926xiaoxi) 发表:这是进样重现性的问题,建议你把玻璃衬管取出来洗一下吧。

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  • 秋醉虞阳

    第7楼2012/08/26

    进样方式是什么?

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  • 仰望天空的鱼

    第8楼2012/08/27

    你可以用苯来做样品 重复进6针看看苯峰的RSD%是不是在规定的范围内。若不在就要考虑进样系统、分流系统有没有问题了。逐个排查就容易解决问题了。排查问题不一定非得用当前的样品和方法。

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  • guitu

    第9楼2012/08/30

    你的质控品开瓶多久了,建议做一下验证

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  • asd2712362

    第10楼2012/09/16

    进样方式是什么?有可能是进样量不一样造成的。

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